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Auteur Bentouhami,E |
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Synthèse, caractérisation, comportement électrochimique et effet thérapeutique de molécules innovantes “calixarènes” et de leurs complexes métalliques. / Bounnegueb ,Lotfi
Titre : Synthèse, caractérisation, comportement électrochimique et effet thérapeutique de molécules innovantes “calixarènes” et de leurs complexes métalliques. Type de document : texte imprimé Auteurs : Bounnegueb ,Lotfi, Auteur ; Bentouhami,E, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2018 Importance : 1 vol (67 f .) Format : 29 cm Langues : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Chimie:
Synthèse
caractérisationIndex. décimale : 615.19 Chimie pharmaceutique Note de contenu :
Sommaire
Dédicaces ............................................................................... Remerciements........................................................................
Table des matières INTRODUCTION ....................................
1 CHAPITRE I : Rappels bibliographiques 1. Ligand .............................................................................................
3 a. Définition ........................................................................................
.3 b. Classification des ligands .................................................................
3 c. Rôle des ligands ................................................................................................
3 2. L'effet chélate .....................................................................................
3 3. Les Calixarènes .......................................................................................
4 b. Définition ..........................................................................................................
6 c. Nomenclature ........................................................................................................
7 d. Domaines d’études des calixarènes .................
7 e. Propriétés complexantes des calixarènes ..........................................................
8 f. Les calixarènes parents ............................................................................
8 g. Les calixarènes chimiquement modifiés ..............................................................
8 4. Métaux ....................................................................................................
9 a. Définitions ........................................................................................................
. Propriétés des métaux ...................................
9 c. Généralités sur les métaux de transition .........................................................
10 d. Métaux dans la classification périodique des éléments ............................................
10 5. Généralités sur les métaux étudiés : ...............................................................................................
11 a. Le cadmium .....................................................................................
11 1. Propriétés physiques ........................................................................................................
11 2. Propriétés chimiques .......................................................................................................
11 b. Nickel ...............................................................................................
12 c. Cuivre ...............................................................................................
12 d. Cobalt .............................................................................................
13 6. Généralités sur les complexes .....................................................................
14 a. Réactions de complexation ...................................................................................................
14 b. Structure des complexes .......................................................................................................
14 c. Types de complexes ...............................................................................................................
15 d. Les complexes métalliques : .................................................................................................
16 e. Propriétés des complexes .....................................................................................................
17
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE II : Méthodes d’étude
1. Introduction ......................................................................................................................................18
2. Méthodes de séparation .................................................................................................18
a. Filtration ......................................................................................18
b. Décantation ........................................................................................................19
c. Distillation ..........................................................................................................19
3. Contrôle de purification .............................................................................................19
a. Chromatographie CCM .......................................................................................................19
b. Chromatographie sur colonne ............................................................................................21
c. Recristallisation .........................................................................................................21
4. Caractérisations physiques .............................................................................................................21
a. Point de fusion ................................................................................................21
b. Indice de réfraction ..............................................................................................................22
c. Analyse élémentaire .............................................................................................................22
5. Méthodes spectrophotométriques ..................................................................................................22
a. Spectroscopie d’absorption ultraviolette-visible (UV-vis) ................................................22
b. L’Infra Rouge (IR) ...............................................................................................................24
c. Spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN) .............................................25
d. Spectrométrie de masse (SM) ..............................................................................................25
6. Voltammétrie cyclique et principe de fonctionnement .................................................................26
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE III : Partie Expérimentale
1. Introduction .........................................................................................................28
2. Réactifs utilisés. ...............................................................................................................28
3. Solvants utilisés ..............................................................................................................28
4.Propriétés physiques et chimiques des solvants .............................................................................29
5. Electrolyte support ..........................................................................................................29
6. Synthèse et caractérisation des ligands et de leurs complexes .....................................................30
a. Synthèse et caractérisation des ligands ...............................................................................30
1. Synthèse du p-ter-butylcalix[4]arène ............................................................................30
2. Synthèse du ligand L1 ......................................................................................................30
3. Synthèse du ligand L2 .....................................................................................................31
b. Synthèse et caractérisation des complexes .........................................................................32
1.Synthèse du complexe Ni-L1 : ..........................................................................................32
2. Synthèse du complexe Cd-L1 ..........................................................................................32
3. Synthèse du complexe Cu-L1 ..........................................................................................33
4. Synthèse du complexe Co-L2 ..........................................................................................33
5. Synthèse du complexe Cu-L2 ..........................................................................................34
7.Techniques de caractérisation .........................................................................................................35
a. Caractéristiques de la chromatographie sur couche mince CCM ....................................35
b. Caractéristiques de l’appareil de détermination des points de fusion ............................35
c. Caractéristiques de l’appareil de spectroscopie UV-Visible : ...........................................36
d. Caractéristiques de l’appareil de spectroscopie infrarouge (FTIR) : ..............................36
e. Caractéristiques du réfractomètre .....................................................................................37
8. Voltammétrie cyclique ...................................................................................................37
a. Dispositif expérimental .........................................................................................................37
b. Solvant utilisé pour l’étude électrochimique .....................................................................37
9. Activité biologique ............................................................................................................................38
a. Activité antioxydante ...........................................................................................................38
b. Activité anti bactérienne ......................................................................................................39
1. Préparation du milieu Mueller Hinton Agar ................................................................39
2. Préparation de l’inoculum ..............................................................................................40
3. Préparation des solutions du ligand et de leurs complexes .........................................40
4. Le milieu de culture .........................................................................................................40
5. L’inoculum ......................................................................................................................41
6. L’ensemencement ............................................................................................................41
7. Incubation et lecture .......................................................................................................42
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE IV : Résultats et discussions
1. Introduction .................................................................................................................43
2. Analyse spectroscopique UV du ligand et de ces complexes ........................................................43
a. Spectre UV du ligand L1 seul .....................................................................................................43
b. Spectre UV du complexe Cd-L1 .................................................................................................44
c. Spectre UV du complexe Ni-L1 ..................................................................................................45
d. Spectre UV du complexe Cu-L1 .................................................................................................46
e. Spectre UV du ligand L2 seul .....................................................................................................47
f. Spectre UV du complexe Co-L2 .................................................................................................47
g. Spectre UV du complexe Cu-L2 .................................................................................................48
3.Analyse spectroscopique IR des ligands et de leurs complexes .....................................49
a. Spectre IR du ligand L1 seul ......................................................................................................49
b. Spectre IR du complexe Ni-L1 ...................................................................................................49
c. Spectre IR du complexe Cu-L1 ..................................................................................................50
d. Spectre IR du complexe Cd-L1 ..................................................................................................50
e. Spectre IR du ligand L2 ....................................................................................................51
f. Spectre IR du complexe Co-L2 ...................................................................................................51
g. Spectre IR du complexe Cu-L2 ..................................................................................................52
h. Spectres IR superposés des complexes du ligand L1................................................................52
i. Spectres IR superposés des complexes du ligand L2 .................................................................54
4. Résonnance magnétique nucléaire ..................................................................................................55
a. Spectre RMN 1H para -buty ......................................................................................................55
b. Spectre RMN 1H du ligand L1 (C72H88O4) ............................................................................55
c. Spectre RMN 1H du complexe Ni-L1 ........................................................................................56
d. Spectre RMN 1H du ligand L2 (C56H72O12) ..........................................................................57
e. Spectre RMN 1H du complexe Co-L2 .......................................................................................57
5. Partie électrochimique (méthode voltammétrie cyclique). ...........................................................58
a. Interprétation du voltammograme du ligand L1 seul ..............................................................59
b. Interprétation du voltammograme du complexe Ni-L1 ...........................................................60
c. Interprétation du voltammograme du complexe Cu-L1 ..........................................................60
d. Interprétation du voltammograme du complexe Cd-L1 : .......................................................61
e. Interprétation du voltammograme du ligand L2 ......................................................................62
f. Interprétation du voltammograme du complexe Cu-L2 ..........................................................62
g. Interprétation du voltammograme du complexe Co-L2 ..........................................................63
6. Activité biologique ...........................................................................................................................64
a. Partie anti-oxydante .................................................................................................64
b. Partie anti-bactérienne ..............................................................................................................64
1. Sensibilité des bactéries aux solutions préparées.................................................................65
2. Méthode des disques ...............................................................................................................65
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
Gonclusion et perspectives ..................................................................................................... 67
Références ..................................................................................................Côte titre : MACH/0085 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1pQjb2O5DxaqqUheFq-1rm7drA1z2O7Uv/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Synthèse, caractérisation, comportement électrochimique et effet thérapeutique de molécules innovantes “calixarènes” et de leurs complexes métalliques. [texte imprimé] / Bounnegueb ,Lotfi, Auteur ; Bentouhami,E, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2018 . - 1 vol (67 f .) ; 29 cm.
Langues : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Chimie:
Synthèse
caractérisationIndex. décimale : 615.19 Chimie pharmaceutique Note de contenu :
Sommaire
Dédicaces ............................................................................... Remerciements........................................................................
Table des matières INTRODUCTION ....................................
1 CHAPITRE I : Rappels bibliographiques 1. Ligand .............................................................................................
3 a. Définition ........................................................................................
.3 b. Classification des ligands .................................................................
3 c. Rôle des ligands ................................................................................................
3 2. L'effet chélate .....................................................................................
3 3. Les Calixarènes .......................................................................................
4 b. Définition ..........................................................................................................
6 c. Nomenclature ........................................................................................................
7 d. Domaines d’études des calixarènes .................
7 e. Propriétés complexantes des calixarènes ..........................................................
8 f. Les calixarènes parents ............................................................................
8 g. Les calixarènes chimiquement modifiés ..............................................................
8 4. Métaux ....................................................................................................
9 a. Définitions ........................................................................................................
. Propriétés des métaux ...................................
9 c. Généralités sur les métaux de transition .........................................................
10 d. Métaux dans la classification périodique des éléments ............................................
10 5. Généralités sur les métaux étudiés : ...............................................................................................
11 a. Le cadmium .....................................................................................
11 1. Propriétés physiques ........................................................................................................
11 2. Propriétés chimiques .......................................................................................................
11 b. Nickel ...............................................................................................
12 c. Cuivre ...............................................................................................
12 d. Cobalt .............................................................................................
13 6. Généralités sur les complexes .....................................................................
14 a. Réactions de complexation ...................................................................................................
14 b. Structure des complexes .......................................................................................................
14 c. Types de complexes ...............................................................................................................
15 d. Les complexes métalliques : .................................................................................................
16 e. Propriétés des complexes .....................................................................................................
17
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE II : Méthodes d’étude
1. Introduction ......................................................................................................................................18
2. Méthodes de séparation .................................................................................................18
a. Filtration ......................................................................................18
b. Décantation ........................................................................................................19
c. Distillation ..........................................................................................................19
3. Contrôle de purification .............................................................................................19
a. Chromatographie CCM .......................................................................................................19
b. Chromatographie sur colonne ............................................................................................21
c. Recristallisation .........................................................................................................21
4. Caractérisations physiques .............................................................................................................21
a. Point de fusion ................................................................................................21
b. Indice de réfraction ..............................................................................................................22
c. Analyse élémentaire .............................................................................................................22
5. Méthodes spectrophotométriques ..................................................................................................22
a. Spectroscopie d’absorption ultraviolette-visible (UV-vis) ................................................22
b. L’Infra Rouge (IR) ...............................................................................................................24
c. Spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN) .............................................25
d. Spectrométrie de masse (SM) ..............................................................................................25
6. Voltammétrie cyclique et principe de fonctionnement .................................................................26
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE III : Partie Expérimentale
1. Introduction .........................................................................................................28
2. Réactifs utilisés. ...............................................................................................................28
3. Solvants utilisés ..............................................................................................................28
4.Propriétés physiques et chimiques des solvants .............................................................................29
5. Electrolyte support ..........................................................................................................29
6. Synthèse et caractérisation des ligands et de leurs complexes .....................................................30
a. Synthèse et caractérisation des ligands ...............................................................................30
1. Synthèse du p-ter-butylcalix[4]arène ............................................................................30
2. Synthèse du ligand L1 ......................................................................................................30
3. Synthèse du ligand L2 .....................................................................................................31
b. Synthèse et caractérisation des complexes .........................................................................32
1.Synthèse du complexe Ni-L1 : ..........................................................................................32
2. Synthèse du complexe Cd-L1 ..........................................................................................32
3. Synthèse du complexe Cu-L1 ..........................................................................................33
4. Synthèse du complexe Co-L2 ..........................................................................................33
5. Synthèse du complexe Cu-L2 ..........................................................................................34
7.Techniques de caractérisation .........................................................................................................35
a. Caractéristiques de la chromatographie sur couche mince CCM ....................................35
b. Caractéristiques de l’appareil de détermination des points de fusion ............................35
c. Caractéristiques de l’appareil de spectroscopie UV-Visible : ...........................................36
d. Caractéristiques de l’appareil de spectroscopie infrarouge (FTIR) : ..............................36
e. Caractéristiques du réfractomètre .....................................................................................37
8. Voltammétrie cyclique ...................................................................................................37
a. Dispositif expérimental .........................................................................................................37
b. Solvant utilisé pour l’étude électrochimique .....................................................................37
9. Activité biologique ............................................................................................................................38
a. Activité antioxydante ...........................................................................................................38
b. Activité anti bactérienne ......................................................................................................39
1. Préparation du milieu Mueller Hinton Agar ................................................................39
2. Préparation de l’inoculum ..............................................................................................40
3. Préparation des solutions du ligand et de leurs complexes .........................................40
4. Le milieu de culture .........................................................................................................40
5. L’inoculum ......................................................................................................................41
6. L’ensemencement ............................................................................................................41
7. Incubation et lecture .......................................................................................................42
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE IV : Résultats et discussions
1. Introduction .................................................................................................................43
2. Analyse spectroscopique UV du ligand et de ces complexes ........................................................43
a. Spectre UV du ligand L1 seul .....................................................................................................43
b. Spectre UV du complexe Cd-L1 .................................................................................................44
c. Spectre UV du complexe Ni-L1 ..................................................................................................45
d. Spectre UV du complexe Cu-L1 .................................................................................................46
e. Spectre UV du ligand L2 seul .....................................................................................................47
f. Spectre UV du complexe Co-L2 .................................................................................................47
g. Spectre UV du complexe Cu-L2 .................................................................................................48
3.Analyse spectroscopique IR des ligands et de leurs complexes .....................................49
a. Spectre IR du ligand L1 seul ......................................................................................................49
b. Spectre IR du complexe Ni-L1 ...................................................................................................49
c. Spectre IR du complexe Cu-L1 ..................................................................................................50
d. Spectre IR du complexe Cd-L1 ..................................................................................................50
e. Spectre IR du ligand L2 ....................................................................................................51
f. Spectre IR du complexe Co-L2 ...................................................................................................51
g. Spectre IR du complexe Cu-L2 ..................................................................................................52
h. Spectres IR superposés des complexes du ligand L1................................................................52
i. Spectres IR superposés des complexes du ligand L2 .................................................................54
4. Résonnance magnétique nucléaire ..................................................................................................55
a. Spectre RMN 1H para -buty ......................................................................................................55
b. Spectre RMN 1H du ligand L1 (C72H88O4) ............................................................................55
c. Spectre RMN 1H du complexe Ni-L1 ........................................................................................56
d. Spectre RMN 1H du ligand L2 (C56H72O12) ..........................................................................57
e. Spectre RMN 1H du complexe Co-L2 .......................................................................................57
5. Partie électrochimique (méthode voltammétrie cyclique). ...........................................................58
a. Interprétation du voltammograme du ligand L1 seul ..............................................................59
b. Interprétation du voltammograme du complexe Ni-L1 ...........................................................60
c. Interprétation du voltammograme du complexe Cu-L1 ..........................................................60
d. Interprétation du voltammograme du complexe Cd-L1 : .......................................................61
e. Interprétation du voltammograme du ligand L2 ......................................................................62
f. Interprétation du voltammograme du complexe Cu-L2 ..........................................................62
g. Interprétation du voltammograme du complexe Co-L2 ..........................................................63
6. Activité biologique ...........................................................................................................................64
a. Partie anti-oxydante .................................................................................................64
b. Partie anti-bactérienne ..............................................................................................................64
1. Sensibilité des bactéries aux solutions préparées.................................................................65
2. Méthode des disques ...............................................................................................................65
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
Gonclusion et perspectives ..................................................................................................... 67
Références ..................................................................................................Côte titre : MACH/0085 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1pQjb2O5DxaqqUheFq-1rm7drA1z2O7Uv/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité MACH/0085 MACH/0085 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
DisponibleSynthèse et caractérisation physico-chimique de deux ligands organiques notés L1 et L2 et de leurs complexes métalliques vis-à-vis du cobalt, du nickel et du cadmium. Pouvoir anti-oxydant et application à la lutte anticorrosion / kharchi, khawla
Titre : Synthèse et caractérisation physico-chimique de deux ligands organiques notés L1 et L2 et de leurs complexes métalliques vis-à-vis du cobalt, du nickel et du cadmium. Pouvoir anti-oxydant et application à la lutte anticorrosion Type de document : texte imprimé Auteurs : kharchi, khawla, Auteur ; Bentouhami,E, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2021 Importance : 1 vol (73 f .) Format : 29 cm Langues : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Ligands
Complexes métalliques
Synthèse chimiqueIndex. décimale : 540 Chimie et sciences connexes Résumé :
Dans ce mémoire de fin d’études de Master 2, on a procédé à la synthèse chimique de deux molécules L1 et L2 soient respectivement le (Z)-3-((pyridin-2-ylimino) méthyl) naphthalen-2-et le le (Z)-2-methoxy-5-((pyridin-2-ylimino) méthyl) phénol, disposant de sites électroniques libres sur (atomes donneurs), ainsi que de leurs complexes avec les métaux cobalt, nickel et cadmium accompagnées de leurs purifications par CCM et leurs caractérisations par les méthodes physiques (point de fusion indice de réfraction et Rfact), spectroscopiques (UV-visible et Infra rouge), ainsi que l’étude de l’efficacité inhibitrice EI(%) de ces ligands L1 et L2 vis-à-vis de la corrosion de l’acier XC48 agressé à l’acide chlorhydrique HCl 1M, par les méthodes gravimétrique, courbes de polarisation de Tafel et spectrométrie d’impédance électrochimique (SIE). Les films de corrosion déposés ont été caractérisés sur le plan cartographie par la méthode d’adsorption à force atomique (AFM) et sur le plan forme, aspect et rugosité par microscopie à balayage électronique (MEB). Ce travail a été finalisé par une étude biologique notamment l’étude du pouvoir antioxydant et antiradicalaire à titre de générateurs de radicaux libres de ces ligands et de leurs complexes et en perspective de confirmer nos résultats par des tests de DFT.Côte titre : MACH/0225 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1fHWhyPryq7W8DKFM2SnU0a_nbjNYB-mC/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Synthèse et caractérisation physico-chimique de deux ligands organiques notés L1 et L2 et de leurs complexes métalliques vis-à-vis du cobalt, du nickel et du cadmium. Pouvoir anti-oxydant et application à la lutte anticorrosion [texte imprimé] / kharchi, khawla, Auteur ; Bentouhami,E, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2021 . - 1 vol (73 f .) ; 29 cm.
Langues : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Ligands
Complexes métalliques
Synthèse chimiqueIndex. décimale : 540 Chimie et sciences connexes Résumé :
Dans ce mémoire de fin d’études de Master 2, on a procédé à la synthèse chimique de deux molécules L1 et L2 soient respectivement le (Z)-3-((pyridin-2-ylimino) méthyl) naphthalen-2-et le le (Z)-2-methoxy-5-((pyridin-2-ylimino) méthyl) phénol, disposant de sites électroniques libres sur (atomes donneurs), ainsi que de leurs complexes avec les métaux cobalt, nickel et cadmium accompagnées de leurs purifications par CCM et leurs caractérisations par les méthodes physiques (point de fusion indice de réfraction et Rfact), spectroscopiques (UV-visible et Infra rouge), ainsi que l’étude de l’efficacité inhibitrice EI(%) de ces ligands L1 et L2 vis-à-vis de la corrosion de l’acier XC48 agressé à l’acide chlorhydrique HCl 1M, par les méthodes gravimétrique, courbes de polarisation de Tafel et spectrométrie d’impédance électrochimique (SIE). Les films de corrosion déposés ont été caractérisés sur le plan cartographie par la méthode d’adsorption à force atomique (AFM) et sur le plan forme, aspect et rugosité par microscopie à balayage électronique (MEB). Ce travail a été finalisé par une étude biologique notamment l’étude du pouvoir antioxydant et antiradicalaire à titre de générateurs de radicaux libres de ces ligands et de leurs complexes et en perspective de confirmer nos résultats par des tests de DFT.Côte titre : MACH/0225 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1fHWhyPryq7W8DKFM2SnU0a_nbjNYB-mC/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité MACH/0225 MACH/0225 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
Disponible