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Synthèse, caractérisation, comportement électrochimique et activités biologiques des nouveaux ligands et de leurs complexes / Bahri,Sakina
Titre : Synthèse, caractérisation, comportement électrochimique et activités biologiques des nouveaux ligands et de leurs complexes Type de document : texte imprimé Auteurs : Bahri,Sakina, Auteur ; M Yahiaoui, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2018 Importance : 1 vol (89 f .) Format : 29cm Langues : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Base de schiff
Hydrazone
Azine
ligands bidentates et bis-bidebntates
Complexesde Cu(II) et Ni(II)
Antibactérienne
AntioxydantIndex. décimale : 615.19 Chimie pharmaceutique Résumé : Le travail entrepris dans le cadre de la préparation de ce mémoire consiste dans une première
partie à élaborer et synthétiser des bases de Schiff type hydrazone et azine, par action de
l'hydrazine hydratée sur le benzile pour l’hydrazone et 2-hydroxy acetophenone pour azine
symetrique fonctionnalisés en situation béta dans le but d'obtenir des ligands bidentates ou
bis-bidentates offrant des potentialités de chélation alors que le dernier est une nouvelle azine
non symetrique conçue en faisant réagir 2-hydrazono-1,2-diphenylethanone avec le premier
dérivé carbonyl et corespendant dans une seconde partie la synthèse et la caractérisation de
nouveaux complexes de Cu(II) et Ni(II) à base de ces ligands. Une tentative d’étude de
comportement électrochimique a été aussi faite.
Enfin, les deux azines synthétisées ont été soumis à des tests biologiques pour évaluer leurs
éventuels pouvoirs antioxydant et antibactérien , Les résultats obtenus semblent plutôt
encourageants ce qui suscitera à donner une suite à ce travail ultérieurementNote de contenu :
Sommaire
Remerciement
Dédicaces
INTRODUCTION GENERALE ……………………………………………….1
Références ………………………………………………………………………..3
CHAPITRE I : Etude bibliographique
I. Etude bibliographique …………………………………………………………4
I.1. Introduction …………………………………………………………………..4
I.2.Les composés azotés ………………………………………………………….5
I.3. Généralités sur les imines :………………………………………................5
I.4. Structure générale d’une base de Schiff :………………………………….5
I.5. réaction de formation des imines « base de Schiff »……………...............6
I.6. Cas général de formation des imines………………………….. …………..6
I .7. Classification des ligands base de Schiff…………………….. ……………8
I.8. Utilisation des bases de Schiff :……………………………………………..8
I. 9. Principales activités biologiques des bases de Schiff …………………….9
I.2. Les hydrazones……………………………………………………………10
I .2. 1.Généralités ……………………………………………………………..10
I.2. 2. Quelques méthodes de synthèse des hydrazones ………………….11
I.2. 3. Réactivité des hydrazones …………………………………………..13
I .2. 4. Activités biologiques des hydrazones………………………………15
I.3. Les azines ……………………………………………………………….18
I.3. 1. Généralités …………………………………………………………. 18
I.3. 2. Synthèse des azines…………………………………………………. 19
a. Synthèse des azines symétriques ………………………………………..19
b. Synthèse des azines non symétriques …………………………………...21
I.4 Les complexes des bases de schiff …………………………………………...24
I.4. 1.Généralités ……………………………………………………………..24
I.4. 2.Complexes métallique à base d' hydrazone ………………………..25
I.4. 3.Complexes à base d’azine…………………………………………….28
a. Complexes des azines symétriques …………………………………… ..28
b. Complexes des azines non symétriques …………………………………30
Références chapitre I………………………………………………………….33
CHAPITRE II : partie expérimentale
II. 1. Introduction ……………………………………………………………….39
SOMMAIRE
II.2. Synthèse et caractérisation de ligands base de schiff ………………….39
II.2. 1. Synthèse du ligand dérivé d’hydrazone ……………………………….39
II.2.1.1. Synthèse de la Benzoine………………………………………………..39
II. 2. 1. 2. Synthèse du Benzile ………………………………………………….41
II.2.1.3. Synthèse de 2-hydrazono-1,2-diphenylethanone (L1)……………….42
II.2.1.2. Synthèsede la 2,2’-[(1E,2E)- hydrazine-1,2-diylidenedi(1E) eth-1-yl-1-ylidene]
diphénol …………………………………………………………………………..44
II.2.1.3.synthése de ligand(Z)-2-[(E)-2-(1-hydroxyphenyl) ethylidene-hydrazin-1-
ylidene]-1,2-diphenylethanone (L3) ……………………………………………46
II.3. Caractérisation des ligands hydrazone et azines…………………………47
II.3.1.Caractérisation par Infra-rouge…………………………………………48
II.3.1. 1. Principe de la technique………………………………………………48
II.3.1.2. Etude spectroscopie IR ligand dérivé d’hydrazone ………………...48
II.3.1.3. Caractérisation spectroscopique IR du ligand azine symétrique……….49
II.3.1.4. Caractérisation spectroscopique IR du ligand azine non symétrique…..51
II.3.2.Caractérisation par spectroscopie UV-Visible ………………………………...53
II.3.2. 1.Etude spectroscopieUV- visible du ligand L1 ……………………………….53
II. 3. 2. 2. Etude spectroscopie UV- visible du ligand L2……………………………54
II.3.2.3. Etude spectroscopie UV- visible du ligand L3……………………………………………..55
II.3.2.4. Caractérisation Cristallographique par diffraction RX (L3)……………..56
II.4. Synthèse et caractérisation des complexes ………………………………………59
II.4.1. Synthèse des complexes ………………………………………………………...59
II.4. 1. 1.Synthèse du complexe [Cu(L1)2 (CH3COO)2] ……………………………….59
II.4.1.2. Synthèse du complexe [Ni2(L2)(AcO)2] ……………………………………….61
SOMMAIRE
II.4.1.3. Synthèse du complexe [Cu 2(L2)(AcO)2 ] ……………………………….62
II.4.1.3. Synthèse du complexe [Cu(L3) (CH3COO)4 ] …………………………..63
II.4.2. Caractérisation des complexes ……………………………………………………64
II.4.2.1: Caractérisation par Infra-rouge………………………………………………..65
II.4.2.1.1: Etude spectroscopique infrarouge du composé (1) : [Cu(L1)2 (AcO) 4] …...65
II.4.2.1.2: Etude spectroscopique infrarouge du composé (2) : [Ni2(L2) (AcO) 4] …..66
II.4.2.1.3: Etude spectroscopique infrarouge du complexe [Cu2(L2) (AcO)4 ] ………..68
II.4.2.1.4: Etude spectroscopique infrarouge du complexe [Cu (L3) (AcO)44) ……….69
II.4.2.2. Caractérisation par UV-vis …………………………………………………….70
II.4.2.2.1. Etude spectroscopique UV-vis du [Cu2(L1)2 (AcO)4 ] ) ……………………………70
II.4.2.2.2. Etude spectroscopique UV-vis du [Ni2(L2)2 (AcO)4 ]……. ………………….71
II.4.2.2.3. Etude spectroscopique-UV du complexe [Cu2(L2) (AcO)4]………. ………...72
II.4.2.2.3 : Etude spectroscopique UV du complexe [Cu (L3) (AcO)4 ]:…………. …..73
II.5. Etude du comportement électrochimique des ligands et de leurs complexes en
milieu organique ……………….........................................................................................74
II.5.1. Interprétation du comportement électrochimique du ligand seul ……………...75
II.5.1. 1. Interprétation du comportement électrochimique du ligand L2……………………..75
II.5.1. 2. Comportement électrochimique du ligand L3………………………………………………….77
II.5.2. Comportement électrochimique des complexes ………………………………….78
II.5.2.1.Comportement électrochimique du complexe [Cu(L1)2 (CH3COO)2]…………78
II.5.2.2.Comportement électrochimique du complexe [Ni2(L2)2 (AcO)4 ]……………...79
II.5.2.3.Comportement électrochimique du complexe [Cu (L3) (AcO)4 ]………………79
II.6. Etude de l'activité biologique des ligands azine symétrique et non
symétrique......................................................................................................................80
II.6. 1. Teste du radical libre DPPH……………………………………………………..80
II.6.2.L’activité antibactérienne ………………………………………………………….82
SOMMAIRE
Références chapitre II……………………………………………………………..88
CONCLUSION…………………………………………………………………….89Côte titre : MACH/0093 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1L5bJnzRLDNh7mNub2kMBBIgHaGU1SLhA/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Synthèse, caractérisation, comportement électrochimique et activités biologiques des nouveaux ligands et de leurs complexes [texte imprimé] / Bahri,Sakina, Auteur ; M Yahiaoui, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2018 . - 1 vol (89 f .) ; 29cm.
Langues : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Base de schiff
Hydrazone
Azine
ligands bidentates et bis-bidebntates
Complexesde Cu(II) et Ni(II)
Antibactérienne
AntioxydantIndex. décimale : 615.19 Chimie pharmaceutique Résumé : Le travail entrepris dans le cadre de la préparation de ce mémoire consiste dans une première
partie à élaborer et synthétiser des bases de Schiff type hydrazone et azine, par action de
l'hydrazine hydratée sur le benzile pour l’hydrazone et 2-hydroxy acetophenone pour azine
symetrique fonctionnalisés en situation béta dans le but d'obtenir des ligands bidentates ou
bis-bidentates offrant des potentialités de chélation alors que le dernier est une nouvelle azine
non symetrique conçue en faisant réagir 2-hydrazono-1,2-diphenylethanone avec le premier
dérivé carbonyl et corespendant dans une seconde partie la synthèse et la caractérisation de
nouveaux complexes de Cu(II) et Ni(II) à base de ces ligands. Une tentative d’étude de
comportement électrochimique a été aussi faite.
Enfin, les deux azines synthétisées ont été soumis à des tests biologiques pour évaluer leurs
éventuels pouvoirs antioxydant et antibactérien , Les résultats obtenus semblent plutôt
encourageants ce qui suscitera à donner une suite à ce travail ultérieurementNote de contenu :
Sommaire
Remerciement
Dédicaces
INTRODUCTION GENERALE ……………………………………………….1
Références ………………………………………………………………………..3
CHAPITRE I : Etude bibliographique
I. Etude bibliographique …………………………………………………………4
I.1. Introduction …………………………………………………………………..4
I.2.Les composés azotés ………………………………………………………….5
I.3. Généralités sur les imines :………………………………………................5
I.4. Structure générale d’une base de Schiff :………………………………….5
I.5. réaction de formation des imines « base de Schiff »……………...............6
I.6. Cas général de formation des imines………………………….. …………..6
I .7. Classification des ligands base de Schiff…………………….. ……………8
I.8. Utilisation des bases de Schiff :……………………………………………..8
I. 9. Principales activités biologiques des bases de Schiff …………………….9
I.2. Les hydrazones……………………………………………………………10
I .2. 1.Généralités ……………………………………………………………..10
I.2. 2. Quelques méthodes de synthèse des hydrazones ………………….11
I.2. 3. Réactivité des hydrazones …………………………………………..13
I .2. 4. Activités biologiques des hydrazones………………………………15
I.3. Les azines ……………………………………………………………….18
I.3. 1. Généralités …………………………………………………………. 18
I.3. 2. Synthèse des azines…………………………………………………. 19
a. Synthèse des azines symétriques ………………………………………..19
b. Synthèse des azines non symétriques …………………………………...21
I.4 Les complexes des bases de schiff …………………………………………...24
I.4. 1.Généralités ……………………………………………………………..24
I.4. 2.Complexes métallique à base d' hydrazone ………………………..25
I.4. 3.Complexes à base d’azine…………………………………………….28
a. Complexes des azines symétriques …………………………………… ..28
b. Complexes des azines non symétriques …………………………………30
Références chapitre I………………………………………………………….33
CHAPITRE II : partie expérimentale
II. 1. Introduction ……………………………………………………………….39
SOMMAIRE
II.2. Synthèse et caractérisation de ligands base de schiff ………………….39
II.2. 1. Synthèse du ligand dérivé d’hydrazone ……………………………….39
II.2.1.1. Synthèse de la Benzoine………………………………………………..39
II. 2. 1. 2. Synthèse du Benzile ………………………………………………….41
II.2.1.3. Synthèse de 2-hydrazono-1,2-diphenylethanone (L1)……………….42
II.2.1.2. Synthèsede la 2,2’-[(1E,2E)- hydrazine-1,2-diylidenedi(1E) eth-1-yl-1-ylidene]
diphénol …………………………………………………………………………..44
II.2.1.3.synthése de ligand(Z)-2-[(E)-2-(1-hydroxyphenyl) ethylidene-hydrazin-1-
ylidene]-1,2-diphenylethanone (L3) ……………………………………………46
II.3. Caractérisation des ligands hydrazone et azines…………………………47
II.3.1.Caractérisation par Infra-rouge…………………………………………48
II.3.1. 1. Principe de la technique………………………………………………48
II.3.1.2. Etude spectroscopie IR ligand dérivé d’hydrazone ………………...48
II.3.1.3. Caractérisation spectroscopique IR du ligand azine symétrique……….49
II.3.1.4. Caractérisation spectroscopique IR du ligand azine non symétrique…..51
II.3.2.Caractérisation par spectroscopie UV-Visible ………………………………...53
II.3.2. 1.Etude spectroscopieUV- visible du ligand L1 ……………………………….53
II. 3. 2. 2. Etude spectroscopie UV- visible du ligand L2……………………………54
II.3.2.3. Etude spectroscopie UV- visible du ligand L3……………………………………………..55
II.3.2.4. Caractérisation Cristallographique par diffraction RX (L3)……………..56
II.4. Synthèse et caractérisation des complexes ………………………………………59
II.4.1. Synthèse des complexes ………………………………………………………...59
II.4. 1. 1.Synthèse du complexe [Cu(L1)2 (CH3COO)2] ……………………………….59
II.4.1.2. Synthèse du complexe [Ni2(L2)(AcO)2] ……………………………………….61
SOMMAIRE
II.4.1.3. Synthèse du complexe [Cu 2(L2)(AcO)2 ] ……………………………….62
II.4.1.3. Synthèse du complexe [Cu(L3) (CH3COO)4 ] …………………………..63
II.4.2. Caractérisation des complexes ……………………………………………………64
II.4.2.1: Caractérisation par Infra-rouge………………………………………………..65
II.4.2.1.1: Etude spectroscopique infrarouge du composé (1) : [Cu(L1)2 (AcO) 4] …...65
II.4.2.1.2: Etude spectroscopique infrarouge du composé (2) : [Ni2(L2) (AcO) 4] …..66
II.4.2.1.3: Etude spectroscopique infrarouge du complexe [Cu2(L2) (AcO)4 ] ………..68
II.4.2.1.4: Etude spectroscopique infrarouge du complexe [Cu (L3) (AcO)44) ……….69
II.4.2.2. Caractérisation par UV-vis …………………………………………………….70
II.4.2.2.1. Etude spectroscopique UV-vis du [Cu2(L1)2 (AcO)4 ] ) ……………………………70
II.4.2.2.2. Etude spectroscopique UV-vis du [Ni2(L2)2 (AcO)4 ]……. ………………….71
II.4.2.2.3. Etude spectroscopique-UV du complexe [Cu2(L2) (AcO)4]………. ………...72
II.4.2.2.3 : Etude spectroscopique UV du complexe [Cu (L3) (AcO)4 ]:…………. …..73
II.5. Etude du comportement électrochimique des ligands et de leurs complexes en
milieu organique ……………….........................................................................................74
II.5.1. Interprétation du comportement électrochimique du ligand seul ……………...75
II.5.1. 1. Interprétation du comportement électrochimique du ligand L2……………………..75
II.5.1. 2. Comportement électrochimique du ligand L3………………………………………………….77
II.5.2. Comportement électrochimique des complexes ………………………………….78
II.5.2.1.Comportement électrochimique du complexe [Cu(L1)2 (CH3COO)2]…………78
II.5.2.2.Comportement électrochimique du complexe [Ni2(L2)2 (AcO)4 ]……………...79
II.5.2.3.Comportement électrochimique du complexe [Cu (L3) (AcO)4 ]………………79
II.6. Etude de l'activité biologique des ligands azine symétrique et non
symétrique......................................................................................................................80
II.6. 1. Teste du radical libre DPPH……………………………………………………..80
II.6.2.L’activité antibactérienne ………………………………………………………….82
SOMMAIRE
Références chapitre II……………………………………………………………..88
CONCLUSION…………………………………………………………………….89Côte titre : MACH/0093 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1L5bJnzRLDNh7mNub2kMBBIgHaGU1SLhA/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité MACH/0093 MACH/0093 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
DisponibleSynthèse, caractérisation, comportement électrochimique et effet thérapeutique de molécules innovantes “calixarènes” et de leurs complexes métalliques. / Bounnegueb ,Lotfi
Titre : Synthèse, caractérisation, comportement électrochimique et effet thérapeutique de molécules innovantes “calixarènes” et de leurs complexes métalliques. Type de document : texte imprimé Auteurs : Bounnegueb ,Lotfi, Auteur ; Bentouhami,E, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2018 Importance : 1 vol (67 f .) Format : 29 cm Langues : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Chimie:
Synthèse
caractérisationIndex. décimale : 615.19 Chimie pharmaceutique Note de contenu :
Sommaire
Dédicaces ............................................................................... Remerciements........................................................................
Table des matières INTRODUCTION ....................................
1 CHAPITRE I : Rappels bibliographiques 1. Ligand .............................................................................................
3 a. Définition ........................................................................................
.3 b. Classification des ligands .................................................................
3 c. Rôle des ligands ................................................................................................
3 2. L'effet chélate .....................................................................................
3 3. Les Calixarènes .......................................................................................
4 b. Définition ..........................................................................................................
6 c. Nomenclature ........................................................................................................
7 d. Domaines d’études des calixarènes .................
7 e. Propriétés complexantes des calixarènes ..........................................................
8 f. Les calixarènes parents ............................................................................
8 g. Les calixarènes chimiquement modifiés ..............................................................
8 4. Métaux ....................................................................................................
9 a. Définitions ........................................................................................................
. Propriétés des métaux ...................................
9 c. Généralités sur les métaux de transition .........................................................
10 d. Métaux dans la classification périodique des éléments ............................................
10 5. Généralités sur les métaux étudiés : ...............................................................................................
11 a. Le cadmium .....................................................................................
11 1. Propriétés physiques ........................................................................................................
11 2. Propriétés chimiques .......................................................................................................
11 b. Nickel ...............................................................................................
12 c. Cuivre ...............................................................................................
12 d. Cobalt .............................................................................................
13 6. Généralités sur les complexes .....................................................................
14 a. Réactions de complexation ...................................................................................................
14 b. Structure des complexes .......................................................................................................
14 c. Types de complexes ...............................................................................................................
15 d. Les complexes métalliques : .................................................................................................
16 e. Propriétés des complexes .....................................................................................................
17
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE II : Méthodes d’étude
1. Introduction ......................................................................................................................................18
2. Méthodes de séparation .................................................................................................18
a. Filtration ......................................................................................18
b. Décantation ........................................................................................................19
c. Distillation ..........................................................................................................19
3. Contrôle de purification .............................................................................................19
a. Chromatographie CCM .......................................................................................................19
b. Chromatographie sur colonne ............................................................................................21
c. Recristallisation .........................................................................................................21
4. Caractérisations physiques .............................................................................................................21
a. Point de fusion ................................................................................................21
b. Indice de réfraction ..............................................................................................................22
c. Analyse élémentaire .............................................................................................................22
5. Méthodes spectrophotométriques ..................................................................................................22
a. Spectroscopie d’absorption ultraviolette-visible (UV-vis) ................................................22
b. L’Infra Rouge (IR) ...............................................................................................................24
c. Spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN) .............................................25
d. Spectrométrie de masse (SM) ..............................................................................................25
6. Voltammétrie cyclique et principe de fonctionnement .................................................................26
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE III : Partie Expérimentale
1. Introduction .........................................................................................................28
2. Réactifs utilisés. ...............................................................................................................28
3. Solvants utilisés ..............................................................................................................28
4.Propriétés physiques et chimiques des solvants .............................................................................29
5. Electrolyte support ..........................................................................................................29
6. Synthèse et caractérisation des ligands et de leurs complexes .....................................................30
a. Synthèse et caractérisation des ligands ...............................................................................30
1. Synthèse du p-ter-butylcalix[4]arène ............................................................................30
2. Synthèse du ligand L1 ......................................................................................................30
3. Synthèse du ligand L2 .....................................................................................................31
b. Synthèse et caractérisation des complexes .........................................................................32
1.Synthèse du complexe Ni-L1 : ..........................................................................................32
2. Synthèse du complexe Cd-L1 ..........................................................................................32
3. Synthèse du complexe Cu-L1 ..........................................................................................33
4. Synthèse du complexe Co-L2 ..........................................................................................33
5. Synthèse du complexe Cu-L2 ..........................................................................................34
7.Techniques de caractérisation .........................................................................................................35
a. Caractéristiques de la chromatographie sur couche mince CCM ....................................35
b. Caractéristiques de l’appareil de détermination des points de fusion ............................35
c. Caractéristiques de l’appareil de spectroscopie UV-Visible : ...........................................36
d. Caractéristiques de l’appareil de spectroscopie infrarouge (FTIR) : ..............................36
e. Caractéristiques du réfractomètre .....................................................................................37
8. Voltammétrie cyclique ...................................................................................................37
a. Dispositif expérimental .........................................................................................................37
b. Solvant utilisé pour l’étude électrochimique .....................................................................37
9. Activité biologique ............................................................................................................................38
a. Activité antioxydante ...........................................................................................................38
b. Activité anti bactérienne ......................................................................................................39
1. Préparation du milieu Mueller Hinton Agar ................................................................39
2. Préparation de l’inoculum ..............................................................................................40
3. Préparation des solutions du ligand et de leurs complexes .........................................40
4. Le milieu de culture .........................................................................................................40
5. L’inoculum ......................................................................................................................41
6. L’ensemencement ............................................................................................................41
7. Incubation et lecture .......................................................................................................42
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE IV : Résultats et discussions
1. Introduction .................................................................................................................43
2. Analyse spectroscopique UV du ligand et de ces complexes ........................................................43
a. Spectre UV du ligand L1 seul .....................................................................................................43
b. Spectre UV du complexe Cd-L1 .................................................................................................44
c. Spectre UV du complexe Ni-L1 ..................................................................................................45
d. Spectre UV du complexe Cu-L1 .................................................................................................46
e. Spectre UV du ligand L2 seul .....................................................................................................47
f. Spectre UV du complexe Co-L2 .................................................................................................47
g. Spectre UV du complexe Cu-L2 .................................................................................................48
3.Analyse spectroscopique IR des ligands et de leurs complexes .....................................49
a. Spectre IR du ligand L1 seul ......................................................................................................49
b. Spectre IR du complexe Ni-L1 ...................................................................................................49
c. Spectre IR du complexe Cu-L1 ..................................................................................................50
d. Spectre IR du complexe Cd-L1 ..................................................................................................50
e. Spectre IR du ligand L2 ....................................................................................................51
f. Spectre IR du complexe Co-L2 ...................................................................................................51
g. Spectre IR du complexe Cu-L2 ..................................................................................................52
h. Spectres IR superposés des complexes du ligand L1................................................................52
i. Spectres IR superposés des complexes du ligand L2 .................................................................54
4. Résonnance magnétique nucléaire ..................................................................................................55
a. Spectre RMN 1H para -buty ......................................................................................................55
b. Spectre RMN 1H du ligand L1 (C72H88O4) ............................................................................55
c. Spectre RMN 1H du complexe Ni-L1 ........................................................................................56
d. Spectre RMN 1H du ligand L2 (C56H72O12) ..........................................................................57
e. Spectre RMN 1H du complexe Co-L2 .......................................................................................57
5. Partie électrochimique (méthode voltammétrie cyclique). ...........................................................58
a. Interprétation du voltammograme du ligand L1 seul ..............................................................59
b. Interprétation du voltammograme du complexe Ni-L1 ...........................................................60
c. Interprétation du voltammograme du complexe Cu-L1 ..........................................................60
d. Interprétation du voltammograme du complexe Cd-L1 : .......................................................61
e. Interprétation du voltammograme du ligand L2 ......................................................................62
f. Interprétation du voltammograme du complexe Cu-L2 ..........................................................62
g. Interprétation du voltammograme du complexe Co-L2 ..........................................................63
6. Activité biologique ...........................................................................................................................64
a. Partie anti-oxydante .................................................................................................64
b. Partie anti-bactérienne ..............................................................................................................64
1. Sensibilité des bactéries aux solutions préparées.................................................................65
2. Méthode des disques ...............................................................................................................65
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
Gonclusion et perspectives ..................................................................................................... 67
Références ..................................................................................................Côte titre : MACH/0085 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1pQjb2O5DxaqqUheFq-1rm7drA1z2O7Uv/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Synthèse, caractérisation, comportement électrochimique et effet thérapeutique de molécules innovantes “calixarènes” et de leurs complexes métalliques. [texte imprimé] / Bounnegueb ,Lotfi, Auteur ; Bentouhami,E, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2018 . - 1 vol (67 f .) ; 29 cm.
Langues : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Chimie:
Synthèse
caractérisationIndex. décimale : 615.19 Chimie pharmaceutique Note de contenu :
Sommaire
Dédicaces ............................................................................... Remerciements........................................................................
Table des matières INTRODUCTION ....................................
1 CHAPITRE I : Rappels bibliographiques 1. Ligand .............................................................................................
3 a. Définition ........................................................................................
.3 b. Classification des ligands .................................................................
3 c. Rôle des ligands ................................................................................................
3 2. L'effet chélate .....................................................................................
3 3. Les Calixarènes .......................................................................................
4 b. Définition ..........................................................................................................
6 c. Nomenclature ........................................................................................................
7 d. Domaines d’études des calixarènes .................
7 e. Propriétés complexantes des calixarènes ..........................................................
8 f. Les calixarènes parents ............................................................................
8 g. Les calixarènes chimiquement modifiés ..............................................................
8 4. Métaux ....................................................................................................
9 a. Définitions ........................................................................................................
. Propriétés des métaux ...................................
9 c. Généralités sur les métaux de transition .........................................................
10 d. Métaux dans la classification périodique des éléments ............................................
10 5. Généralités sur les métaux étudiés : ...............................................................................................
11 a. Le cadmium .....................................................................................
11 1. Propriétés physiques ........................................................................................................
11 2. Propriétés chimiques .......................................................................................................
11 b. Nickel ...............................................................................................
12 c. Cuivre ...............................................................................................
12 d. Cobalt .............................................................................................
13 6. Généralités sur les complexes .....................................................................
14 a. Réactions de complexation ...................................................................................................
14 b. Structure des complexes .......................................................................................................
14 c. Types de complexes ...............................................................................................................
15 d. Les complexes métalliques : .................................................................................................
16 e. Propriétés des complexes .....................................................................................................
17
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE II : Méthodes d’étude
1. Introduction ......................................................................................................................................18
2. Méthodes de séparation .................................................................................................18
a. Filtration ......................................................................................18
b. Décantation ........................................................................................................19
c. Distillation ..........................................................................................................19
3. Contrôle de purification .............................................................................................19
a. Chromatographie CCM .......................................................................................................19
b. Chromatographie sur colonne ............................................................................................21
c. Recristallisation .........................................................................................................21
4. Caractérisations physiques .............................................................................................................21
a. Point de fusion ................................................................................................21
b. Indice de réfraction ..............................................................................................................22
c. Analyse élémentaire .............................................................................................................22
5. Méthodes spectrophotométriques ..................................................................................................22
a. Spectroscopie d’absorption ultraviolette-visible (UV-vis) ................................................22
b. L’Infra Rouge (IR) ...............................................................................................................24
c. Spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN) .............................................25
d. Spectrométrie de masse (SM) ..............................................................................................25
6. Voltammétrie cyclique et principe de fonctionnement .................................................................26
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE III : Partie Expérimentale
1. Introduction .........................................................................................................28
2. Réactifs utilisés. ...............................................................................................................28
3. Solvants utilisés ..............................................................................................................28
4.Propriétés physiques et chimiques des solvants .............................................................................29
5. Electrolyte support ..........................................................................................................29
6. Synthèse et caractérisation des ligands et de leurs complexes .....................................................30
a. Synthèse et caractérisation des ligands ...............................................................................30
1. Synthèse du p-ter-butylcalix[4]arène ............................................................................30
2. Synthèse du ligand L1 ......................................................................................................30
3. Synthèse du ligand L2 .....................................................................................................31
b. Synthèse et caractérisation des complexes .........................................................................32
1.Synthèse du complexe Ni-L1 : ..........................................................................................32
2. Synthèse du complexe Cd-L1 ..........................................................................................32
3. Synthèse du complexe Cu-L1 ..........................................................................................33
4. Synthèse du complexe Co-L2 ..........................................................................................33
5. Synthèse du complexe Cu-L2 ..........................................................................................34
7.Techniques de caractérisation .........................................................................................................35
a. Caractéristiques de la chromatographie sur couche mince CCM ....................................35
b. Caractéristiques de l’appareil de détermination des points de fusion ............................35
c. Caractéristiques de l’appareil de spectroscopie UV-Visible : ...........................................36
d. Caractéristiques de l’appareil de spectroscopie infrarouge (FTIR) : ..............................36
e. Caractéristiques du réfractomètre .....................................................................................37
8. Voltammétrie cyclique ...................................................................................................37
a. Dispositif expérimental .........................................................................................................37
b. Solvant utilisé pour l’étude électrochimique .....................................................................37
9. Activité biologique ............................................................................................................................38
a. Activité antioxydante ...........................................................................................................38
b. Activité anti bactérienne ......................................................................................................39
1. Préparation du milieu Mueller Hinton Agar ................................................................39
2. Préparation de l’inoculum ..............................................................................................40
3. Préparation des solutions du ligand et de leurs complexes .........................................40
4. Le milieu de culture .........................................................................................................40
5. L’inoculum ......................................................................................................................41
6. L’ensemencement ............................................................................................................41
7. Incubation et lecture .......................................................................................................42
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE IV : Résultats et discussions
1. Introduction .................................................................................................................43
2. Analyse spectroscopique UV du ligand et de ces complexes ........................................................43
a. Spectre UV du ligand L1 seul .....................................................................................................43
b. Spectre UV du complexe Cd-L1 .................................................................................................44
c. Spectre UV du complexe Ni-L1 ..................................................................................................45
d. Spectre UV du complexe Cu-L1 .................................................................................................46
e. Spectre UV du ligand L2 seul .....................................................................................................47
f. Spectre UV du complexe Co-L2 .................................................................................................47
g. Spectre UV du complexe Cu-L2 .................................................................................................48
3.Analyse spectroscopique IR des ligands et de leurs complexes .....................................49
a. Spectre IR du ligand L1 seul ......................................................................................................49
b. Spectre IR du complexe Ni-L1 ...................................................................................................49
c. Spectre IR du complexe Cu-L1 ..................................................................................................50
d. Spectre IR du complexe Cd-L1 ..................................................................................................50
e. Spectre IR du ligand L2 ....................................................................................................51
f. Spectre IR du complexe Co-L2 ...................................................................................................51
g. Spectre IR du complexe Cu-L2 ..................................................................................................52
h. Spectres IR superposés des complexes du ligand L1................................................................52
i. Spectres IR superposés des complexes du ligand L2 .................................................................54
4. Résonnance magnétique nucléaire ..................................................................................................55
a. Spectre RMN 1H para -buty ......................................................................................................55
b. Spectre RMN 1H du ligand L1 (C72H88O4) ............................................................................55
c. Spectre RMN 1H du complexe Ni-L1 ........................................................................................56
d. Spectre RMN 1H du ligand L2 (C56H72O12) ..........................................................................57
e. Spectre RMN 1H du complexe Co-L2 .......................................................................................57
5. Partie électrochimique (méthode voltammétrie cyclique). ...........................................................58
a. Interprétation du voltammograme du ligand L1 seul ..............................................................59
b. Interprétation du voltammograme du complexe Ni-L1 ...........................................................60
c. Interprétation du voltammograme du complexe Cu-L1 ..........................................................60
d. Interprétation du voltammograme du complexe Cd-L1 : .......................................................61
e. Interprétation du voltammograme du ligand L2 ......................................................................62
f. Interprétation du voltammograme du complexe Cu-L2 ..........................................................62
g. Interprétation du voltammograme du complexe Co-L2 ..........................................................63
6. Activité biologique ...........................................................................................................................64
a. Partie anti-oxydante .................................................................................................64
b. Partie anti-bactérienne ..............................................................................................................64
1. Sensibilité des bactéries aux solutions préparées.................................................................65
2. Méthode des disques ...............................................................................................................65
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
Gonclusion et perspectives ..................................................................................................... 67
Références ..................................................................................................Côte titre : MACH/0085 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1pQjb2O5DxaqqUheFq-1rm7drA1z2O7Uv/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité MACH/0085 MACH/0085 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
DisponibleSynthèse, caractérisation et comportement électrochimique de monomère de bases de Schiff dérivées de composés azotés et carbonyles et de leurs complexes métalliques / Abdelghani MADANI
Titre : Synthèse, caractérisation et comportement électrochimique de monomère de bases de Schiff dérivées de composés azotés et carbonyles et de leurs complexes métalliques Type de document : texte imprimé Auteurs : Abdelghani MADANI, Auteur ; Lakhdar Sibous, Directeur de thèse Année de publication : 2022 Importance : 1 vol (128 f .) Format : 29cm Langues : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Imine
SynthèseIndex. décimale : 540 Chimie et sciences connexes Résumé :
Dans ce travail, nous avons réalisé la synthèse de quatre nouveaux composés de base de schiff à partir de condensation de la benzidine avec le benzile, le 3-thiophene carboxaldéhyde , le 2-furane carboxaldéhyde et l’acide déhydroacitique acide, les structures moléculaires des composés synthétisés ont été identifiées et caractérisées par les méthodes physicochimiques, spectrophotométrie UV-Visible, spectroscopie IR-TF, RMN1H, RMN13C et la diffraction des rayons X. L’efficacité inhibitrice des molécules synthétisés vis-à-vis de la corrosion de l’acier au carbone XC48 en solution HCl 1M a été effectuée en utilisant les méthodes gravimétriques, courbes de polarisation et la spectroscopie d’impédances électrochimiques. Les résultats obtenus montrent que les composés étudiés sont des inhibiteurs mixtes efficaces et leurs efficacités inhibitrices augmentent avec l’augmentation de la concentration de l’inhibiteur. L’adsorption des inhibiteurs sur la surface de l’acier au carbone obéie l’isotherme de Langmuir et les paramètres thermodynamiques ont été calculés. La morphologie des surfaces de l’acier au carbone après exposition dans les solutions électrolytiques ont été examinées par microscope à balayage (MEB). Les paramètres de la chimie quantique ont été calculés pour les molécules étudiées en utilisant la théorie de la densité fonctionnelle (DFT). Enfin les interactions entre les inhibiteurs et la surface du Fe(100) ont été déterminées par les simulations de la dynamique moléculaire.Côte titre : DCH/0030 En ligne : http://dspace.univ-setif.dz:8888/jspui/bitstream/123456789/3984/1/Th%c3%a9se%20M [...] Synthèse, caractérisation et comportement électrochimique de monomère de bases de Schiff dérivées de composés azotés et carbonyles et de leurs complexes métalliques [texte imprimé] / Abdelghani MADANI, Auteur ; Lakhdar Sibous, Directeur de thèse . - 2022 . - 1 vol (128 f .) ; 29cm.
Langues : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Imine
SynthèseIndex. décimale : 540 Chimie et sciences connexes Résumé :
Dans ce travail, nous avons réalisé la synthèse de quatre nouveaux composés de base de schiff à partir de condensation de la benzidine avec le benzile, le 3-thiophene carboxaldéhyde , le 2-furane carboxaldéhyde et l’acide déhydroacitique acide, les structures moléculaires des composés synthétisés ont été identifiées et caractérisées par les méthodes physicochimiques, spectrophotométrie UV-Visible, spectroscopie IR-TF, RMN1H, RMN13C et la diffraction des rayons X. L’efficacité inhibitrice des molécules synthétisés vis-à-vis de la corrosion de l’acier au carbone XC48 en solution HCl 1M a été effectuée en utilisant les méthodes gravimétriques, courbes de polarisation et la spectroscopie d’impédances électrochimiques. Les résultats obtenus montrent que les composés étudiés sont des inhibiteurs mixtes efficaces et leurs efficacités inhibitrices augmentent avec l’augmentation de la concentration de l’inhibiteur. L’adsorption des inhibiteurs sur la surface de l’acier au carbone obéie l’isotherme de Langmuir et les paramètres thermodynamiques ont été calculés. La morphologie des surfaces de l’acier au carbone après exposition dans les solutions électrolytiques ont été examinées par microscope à balayage (MEB). Les paramètres de la chimie quantique ont été calculés pour les molécules étudiées en utilisant la théorie de la densité fonctionnelle (DFT). Enfin les interactions entre les inhibiteurs et la surface du Fe(100) ont été déterminées par les simulations de la dynamique moléculaire.Côte titre : DCH/0030 En ligne : http://dspace.univ-setif.dz:8888/jspui/bitstream/123456789/3984/1/Th%c3%a9se%20M [...] Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité DCH/0030 DCH/0030 Thèse Bibliothéque des sciences Français Disponible
DisponibleSynthèse et caractérisation de composés carbonylés ????.???? insaturés et de dérivés pyrazoliques. / Guessab ,meriem
Titre : Synthèse et caractérisation de composés carbonylés ????.???? insaturés et de dérivés pyrazoliques. : Etude de leurs propriétés biologiques Type de document : texte imprimé Auteurs : Guessab ,meriem, Auteur ; M Yahiaoui, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2021 Importance : 1 vol (69 f .) Format : 29 cm Langues : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Chimie et sciences connexes Index. décimale : 540 Chimie et sciences connexes Côte titre : MACH/0205 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1WVHDHShvkRo0kVMoBe63qs21xeAOXx2a/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Synthèse et caractérisation de composés carbonylés ????.???? insaturés et de dérivés pyrazoliques. : Etude de leurs propriétés biologiques [texte imprimé] / Guessab ,meriem, Auteur ; M Yahiaoui, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2021 . - 1 vol (69 f .) ; 29 cm.
Langues : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Chimie et sciences connexes Index. décimale : 540 Chimie et sciences connexes Côte titre : MACH/0205 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1WVHDHShvkRo0kVMoBe63qs21xeAOXx2a/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité MACH/0205 MACH/0205 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
DisponibleSynthèse et caractérisation des couches minces du sulfure de zinc (ZnS) dopées et non dopée / Rofaida Belhadji
Titre : Synthèse et caractérisation des couches minces du sulfure de zinc (ZnS) dopées et non dopée Type de document : texte imprimé Auteurs : Rofaida Belhadji, Auteur ; Meriem Aoudi, Directeur de thèse Année de publication : 2022 Importance : 1 vol (51f .) Format : 29cm Langues : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : ZnS
Spray pyrolyseIndex. décimale : 540 Chimie et sciences connexes Résumé :
Dans ce travail, les couches minces de sulfure de zinc (ZnS) ont été préparées par la technique de spray pyrolyse sur des substrats de verre et d’ITO. L'objectif de cette mémoire était d’étudier l’effet de dopage de deux sources de manganèse acétate et sulfate sur les propriétés de ces films. La caractérisation structurale montre que le film est bien cristallisé pour la source de l'acétate de Mn comparé par le sulfate avec une orientation préférentielle sur le plan (111). L'analyse par MEB et AFM, montre que le dopage par Mn amélioré l'état de surface des couches. Les résultats de l'étude optique a indiqué que le film de ZnS déposé montre une bonne transmission où la transparence est de l’ordre de 80% avec un gap de 3.7 eV. Ce qui proposé comme couche tampon dans la conversion photovoltaïque. Les mesures par Mott-Schotky montre que le ZnS est un semi-conducteur de type n.Côte titre : MACH/0249 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1q41aENm9krpL4E5Rp9573kmA3i0Y6Dru/view?usp=share [...] Format de la ressource électronique : Synthèse et caractérisation des couches minces du sulfure de zinc (ZnS) dopées et non dopée [texte imprimé] / Rofaida Belhadji, Auteur ; Meriem Aoudi, Directeur de thèse . - 2022 . - 1 vol (51f .) ; 29cm.
Langues : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : ZnS
Spray pyrolyseIndex. décimale : 540 Chimie et sciences connexes Résumé :
Dans ce travail, les couches minces de sulfure de zinc (ZnS) ont été préparées par la technique de spray pyrolyse sur des substrats de verre et d’ITO. L'objectif de cette mémoire était d’étudier l’effet de dopage de deux sources de manganèse acétate et sulfate sur les propriétés de ces films. La caractérisation structurale montre que le film est bien cristallisé pour la source de l'acétate de Mn comparé par le sulfate avec une orientation préférentielle sur le plan (111). L'analyse par MEB et AFM, montre que le dopage par Mn amélioré l'état de surface des couches. Les résultats de l'étude optique a indiqué que le film de ZnS déposé montre une bonne transmission où la transparence est de l’ordre de 80% avec un gap de 3.7 eV. Ce qui proposé comme couche tampon dans la conversion photovoltaïque. Les mesures par Mott-Schotky montre que le ZnS est un semi-conducteur de type n.Côte titre : MACH/0249 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1q41aENm9krpL4E5Rp9573kmA3i0Y6Dru/view?usp=share [...] Format de la ressource électronique : Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité MACH/0249 MACH/0249 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
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