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Identification de la conductivité thermique d'une brique silico-calcaire / Hammoud, souhaila
Titre : Identification de la conductivité thermique d'une brique silico-calcaire Type de document : texte imprimé Auteurs : Hammoud, souhaila ; Mustapha Samai, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2016 Importance : 1vol. (45f.) Format : 30cm. Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : phénanthrolique fonctionnalisée, métaux de transition, complexassion, spectrophotométrie, voltampérométrie cyclique. Abstract Index. décimale : 540 Chimie et sciences connexes Résumé :
Résumé
ce travail est consacré a la synthèse des quatre ligands des phénanthroliques fonctionnalisées bidentées et de ses complexes métalliques, nous nous sommes intéressés à les synthétiser et à caractériser. Dans ce sens, les phénanthroliques fonctionnalisées (5, 6-dione-1, 10-phénanthroline, 5, 6-dioxime-1, 10-phénanthroline, 5-nitro-1, 10-phénanthroline, 5-amino-1, 10-phénanthroline) ont été incorporant avec des sels métalliques dans l’éthanol sous agitation magnétique et sous reflux durant 4 h. Nous avons réalisé une série de complexes métalliques de Ni(II), Cu(II) et Fe(II) à partir de ces ligands bidentés. Tous ces complexes et ligands sont caractérisés au moyen des méthodes spectrophotométriques d’analyse usuelles telles que l’UV-VIS, Infrarouge (IR), et leur comportement électrochimique élucidé par voltampérométrie cyclique. Leur activité antioxydant a été de même testée grâce à un DPPH.Note de contenu :
Sommaire
REMERCIMENTS I
LISTE DES TABLEAUX II
LISTE DES FIGURES III
INTRODUCTION 1
Chapitre I
Rappels bibliographiques
I-1.Introduction………………………………………………………………………….. 2
I-2.Définition de 1, 10-phénanthroline (phen)…………………………………………... 2
I-3. Synthèse de l, 10-phénanthroline…………………………………………………… 3
I-4. Propriétés de 1, 10-phénanthroline…………………………………………………. 3
I-5. Isomères de 1, 10-phénanthroline ………………………………………………….. 4
I-6. Dérivés de 1,10-phénanthroline…………………………………………………….. 4
I-7. Application de 1, 10-phénanthroline………………………………………………... 5
I-8. Généralités sur les complexes de coordination……………………………………... 5
I-8-1. Définition d’un complexe………………………………………………………… 5
I-8-2. Les complexes métalliques……………………………………………………….. 6
I-8-3. Différents types de complexes …………………………………………………… 7
I-9. Les métaux de transition……………………………………………………………. 7
I-10. Complexes de quelques composés de 1, 10 phénanthroline ……………………… 8
I-11. Présentation des objectifs………………………………………………………….. 9
Chapitre II
Résultats et Discussions
II-1. Introduction………………………………………………………………………... 10
II-2. Résultats spectroscopiques………………………………………………………… 10
II-2-1. Synthèses du ligand 1, 10 –phénanthroline-5, 6-dione …………………………. 10
II-2-1-1. Spectre IR du ligand 1,10-phenathroline-5, 6-dione ……………………….. 10
II-2-1-2. Spectre UV-Visible du ligand 1,10-phenathroline-5, 6-dione ……………… 11
II-2-2. Synthèse des complexes à base de 1, 10 phénanthroline-5, 6-dione ……………. 12
II-2-2-1. Synthèse du complexe [Cu (phen-dione) 3] (PF4) 2 …………………………... 12
II-2-2-2. Spectre IR du complexe [Cu (phen-dione)3](PF4)2…………………………… 12
II-2-2-3. Spectre UV-Visible du complexe [Cu (phen-dione)3](PF4)2………………….. 13
II-2-2-4. Synthèse du complexe [Cu (phen-dione)2(H2O)2] (C5HF6O2)2……………….. 14
II-2-2-5. Spectre IR du complexe [Cu (phen-dione)2(H2O)2] (C5HF6O2)2…………….. 14
II-2-2-6. Spectre UV-Visible du complexe [Cu (phen-dione)2(H2O)2] (C5HF6O2)2……. 15
II-2-2-7. Synthèse du complexe [Fe (phen-dione)25,5′-Dimethyl-2,2′-dipyridyl] (BF)4 15
II-2-2-8. Spectre IR du complexe Fe (phen-dione)25,5′-Dimethyl-2,2′-dipyridyl] (BF)4 16
II-2-2-9. Spectre UV-Visible du complexe [Fe (phen-dione)25,5′-Dimethyl-2,2′-
dipyridyl] (BF)4…………………………………………………………………………..17
II-2-3. Synthèses du ligand 1, 10-phénanthroline-5, 6-dioxime……………………… 17
II-2-3-1. Spectre IR du ligand 1,10-phenathroline-5, 6-dioxime…………………….. 18
II-2-3-2. Spectre UV-Visible du ligand 1,10-phenathroline-5, 6-dioxime…………… 19
II-2-4. Synthèse des complexes à base de 1, 10-phénanthroline-5, 6-dioxime………. 20
II-2-4-1. Synthèse du complexe [Fe (phen-dioxime)2(H2O)2] (ClO4)2…………………. 20
II-2-4-2. Spectre IR du complexe [Fe (phen-dioxime)2(H2O)2] (ClO4)2………………... 2021
II-2-4-3. Spectre UV-Visible du complexe [Fe (1, 10-phénanthroline-5, 6-dioxime)2(H2O)2 ] (ClO4)2…………………………………………………………………………
II-2-5. Synthèse du ligand 5-nitro-1, 10 phénanthroline………………………………... 22
II-2-5-1. Spectre IR du ligand 5-nitro-1, 10- phenathroline …………………………… 23
II-2-5-2. Spectre UV-Visible du ligand 5-nitro-1, 10-phenathroline…………………… 24
II-2-6. Synthèse des complexes à base de 5-nitro-1, 10-phénanthroline ………………. 24
II-2-6-1. Synthèse du complexe [Ni (5-NO2-1, 10-phénanthroline)2(H2O)2] K2(CN)4 25
II-2-6-2. Spectre IR du complexe [Ni (5-NO2-1,10- phénanthroline)2 (H2O)2] K2(CN)4 25
II-2-6-3. Spectre UV-Visible du complexe [Ni (5-NO2-1,10- phénanthroline)2 (H2O)2]K2 (CN)4………………………………………………………………………………….26
II-2-6-4. Synthèse du complexe [Cu (5-NO2-1, 10- phénanthroline)2(H2O)2](C5HF6O2)2……………………………………………………………………………….27
II-2-6-5. Spectre IR du complexe [Cu (5-NO2-1,10- phénanthroline)2(H2O)2](C5HF6O2)2……………………………………………………………………………….27
II-2-6-6. Spectre UV-Visible du complexe [Cu (5-NO2-1,10- phénanthroline)2(H2O)2](C5HF6O2)2………………………………………………………………………………28
II-2-7. Synthèse du ligand 5-amino-1, 10- phénanthroline……………………………... 28
II-2-7-1. Spectre IR du ligand 5-amino-1, 10- phenathroline…………………………... 29
II-2-7-2. Spectre UV-Visible du ligand 5-amino-1, 10-phenathroline…………………. 30
II-2-8. Synthèse des complexes à base de 5-amino-1, 10- phénanthroline…………….. 30
II-2-8-1. Synthèse du complexe [Ni (5-NH2-1,10- phénanthroline)2(H2O)2] (CH3CO2)2 31
II-2-8-2. Spectre IR du complexe [Ni (5-NH2-1,10- phénanthroline)2(H2O)2](CH3CO2)2………………………………………………………………………………31
II-2-8-3. Spectre UV-Visible du complexe [Ni (5-NH2-1,10- phénanthroline)2(H2O)2(CH3CO2)2....................
II-2-8-4. Synthèse du complexe [Cu (5-NH2 -1,10- phénanthroline)2(H2O)2](C5HF6O2)2………………………………………………………………………………33
II-2-8-5. Spectre IR du complexe [Cu (5-NH2-1,10- phénanthroline)2(H2O)2](C5HF6O2)2………………………………………………………………………………33
II-2-8-6. Spectre UV-Visible du complexe [Cu (5-NH2-1,10- phénanthroline)2(H2O)2](C5HF6O2)2………………………………………………………………………………34
II-3. Analyse électrochimique…………………………………………………………... 35
II-3-1. Comportement électrochimique de ligand 1, 10-phénanthroline-5, 6-dione …. 35
II-3-2. Comportement électrochimique de complexe [Cu (phen-dione)3](PF4)2……….. 36
II-3-3. Evolution de voltampérogramme en fonction de la vitesse de balayage………... 37
II-3-4. Comportement électrochimique de complexe [Fe (phen-dione)25,5′-Dimethyl-2,2′-dipyridyl] (BF)4…………………………………………………..38
II-3-5. Evolution de voltammogramme en fonction de la vitesse de balayage…………. 39
II-4.Cristallisation des complexes de coordination……………………………………... 40
II-5. Activité biologique………………………………………………………………… 41
II-5-1. Analyse antioxydant……………………………………………………………... 41
II-5-2. Activité anti-oxydante…………………………………………………………… 42
Chapitre III
Partie expérimentale
III-1. Réactifs…………………………………………………………………………… 43
III-2. Solvants…………………………………………………………………………. .. 43
III-3. Caractéristiques de l’appareil de spectroscopie UV-Visible……………………... 43
III-4. Caractéristiques de l’appareil de spectroscopie infrarouge……………………..... 44
III-5. Synthèses du ligand 1, 10 phénanthroline-5, 6-dione ………………………......... 44
III-5-1. Complexe de type: [Cu (phén-dione) 3] (BF4)2………………………………... 44
III-5-2. Complexe de type:[Cu (phen-dione)2(H2O)2](C5HF6O2)2……………………… 44
III-5-3.Complexe de type : [Fe (phen-dione)25,5′-Dimethyl-2,2′-dipyridyl] (BF)4…….. 45
III-6. Synthèses du ligand : 1, 10 phénanthroline-5, 6-dioxime ……………………… 45
III-6-1. Complexe de type : [Fe (phen-dioxime)2(H2O)2] (ClO4)2……………………… 45
III-7. Synthèse du ligand : 5-nitro-1, 10-phénanthroline……………………………….. 45
III-7-1. Préparation du complexe de type : [Ni (5-NO2-1, 10-phénanthroline)2 (H2O)2]K2(CN)4…………………………………………………………………………………..46
III-7-2. Préparation du complexe de type : [Cu (5-NO2-1,10- phénanthroline)2 (H2O)2](C5HF6O2)2……………………………………………………………………………….46
III-8. Synthèse du ligand 5-amino-1, 10- phénanthroline……………………………... 46
III-8-1. Préparation du complexe de type : [Cu (5-NH2-1,10- phénanthroline)2 (H2O)2](C5HF6O2)2……………………………………………………………………………….46
III-8-2. Préparation du complexe de type : [Ni (5-NH2-1,10- phénanthroline)2 (H2O)2](CH3CO2)2……………………………………………………………………………….47
Conclusion et perspectives………………………………………………………………. 48
Référence……………………………………………………………………………….. 49Côte titre : MACH/0043 Identification de la conductivité thermique d'une brique silico-calcaire [texte imprimé] / Hammoud, souhaila ; Mustapha Samai, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2016 . - 1vol. (45f.) ; 30cm.
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : phénanthrolique fonctionnalisée, métaux de transition, complexassion, spectrophotométrie, voltampérométrie cyclique. Abstract Index. décimale : 540 Chimie et sciences connexes Résumé :
Résumé
ce travail est consacré a la synthèse des quatre ligands des phénanthroliques fonctionnalisées bidentées et de ses complexes métalliques, nous nous sommes intéressés à les synthétiser et à caractériser. Dans ce sens, les phénanthroliques fonctionnalisées (5, 6-dione-1, 10-phénanthroline, 5, 6-dioxime-1, 10-phénanthroline, 5-nitro-1, 10-phénanthroline, 5-amino-1, 10-phénanthroline) ont été incorporant avec des sels métalliques dans l’éthanol sous agitation magnétique et sous reflux durant 4 h. Nous avons réalisé une série de complexes métalliques de Ni(II), Cu(II) et Fe(II) à partir de ces ligands bidentés. Tous ces complexes et ligands sont caractérisés au moyen des méthodes spectrophotométriques d’analyse usuelles telles que l’UV-VIS, Infrarouge (IR), et leur comportement électrochimique élucidé par voltampérométrie cyclique. Leur activité antioxydant a été de même testée grâce à un DPPH.Note de contenu :
Sommaire
REMERCIMENTS I
LISTE DES TABLEAUX II
LISTE DES FIGURES III
INTRODUCTION 1
Chapitre I
Rappels bibliographiques
I-1.Introduction………………………………………………………………………….. 2
I-2.Définition de 1, 10-phénanthroline (phen)…………………………………………... 2
I-3. Synthèse de l, 10-phénanthroline…………………………………………………… 3
I-4. Propriétés de 1, 10-phénanthroline…………………………………………………. 3
I-5. Isomères de 1, 10-phénanthroline ………………………………………………….. 4
I-6. Dérivés de 1,10-phénanthroline…………………………………………………….. 4
I-7. Application de 1, 10-phénanthroline………………………………………………... 5
I-8. Généralités sur les complexes de coordination……………………………………... 5
I-8-1. Définition d’un complexe………………………………………………………… 5
I-8-2. Les complexes métalliques……………………………………………………….. 6
I-8-3. Différents types de complexes …………………………………………………… 7
I-9. Les métaux de transition……………………………………………………………. 7
I-10. Complexes de quelques composés de 1, 10 phénanthroline ……………………… 8
I-11. Présentation des objectifs………………………………………………………….. 9
Chapitre II
Résultats et Discussions
II-1. Introduction………………………………………………………………………... 10
II-2. Résultats spectroscopiques………………………………………………………… 10
II-2-1. Synthèses du ligand 1, 10 –phénanthroline-5, 6-dione …………………………. 10
II-2-1-1. Spectre IR du ligand 1,10-phenathroline-5, 6-dione ……………………….. 10
II-2-1-2. Spectre UV-Visible du ligand 1,10-phenathroline-5, 6-dione ……………… 11
II-2-2. Synthèse des complexes à base de 1, 10 phénanthroline-5, 6-dione ……………. 12
II-2-2-1. Synthèse du complexe [Cu (phen-dione) 3] (PF4) 2 …………………………... 12
II-2-2-2. Spectre IR du complexe [Cu (phen-dione)3](PF4)2…………………………… 12
II-2-2-3. Spectre UV-Visible du complexe [Cu (phen-dione)3](PF4)2………………….. 13
II-2-2-4. Synthèse du complexe [Cu (phen-dione)2(H2O)2] (C5HF6O2)2……………….. 14
II-2-2-5. Spectre IR du complexe [Cu (phen-dione)2(H2O)2] (C5HF6O2)2…………….. 14
II-2-2-6. Spectre UV-Visible du complexe [Cu (phen-dione)2(H2O)2] (C5HF6O2)2……. 15
II-2-2-7. Synthèse du complexe [Fe (phen-dione)25,5′-Dimethyl-2,2′-dipyridyl] (BF)4 15
II-2-2-8. Spectre IR du complexe Fe (phen-dione)25,5′-Dimethyl-2,2′-dipyridyl] (BF)4 16
II-2-2-9. Spectre UV-Visible du complexe [Fe (phen-dione)25,5′-Dimethyl-2,2′-
dipyridyl] (BF)4…………………………………………………………………………..17
II-2-3. Synthèses du ligand 1, 10-phénanthroline-5, 6-dioxime……………………… 17
II-2-3-1. Spectre IR du ligand 1,10-phenathroline-5, 6-dioxime…………………….. 18
II-2-3-2. Spectre UV-Visible du ligand 1,10-phenathroline-5, 6-dioxime…………… 19
II-2-4. Synthèse des complexes à base de 1, 10-phénanthroline-5, 6-dioxime………. 20
II-2-4-1. Synthèse du complexe [Fe (phen-dioxime)2(H2O)2] (ClO4)2…………………. 20
II-2-4-2. Spectre IR du complexe [Fe (phen-dioxime)2(H2O)2] (ClO4)2………………... 2021
II-2-4-3. Spectre UV-Visible du complexe [Fe (1, 10-phénanthroline-5, 6-dioxime)2(H2O)2 ] (ClO4)2…………………………………………………………………………
II-2-5. Synthèse du ligand 5-nitro-1, 10 phénanthroline………………………………... 22
II-2-5-1. Spectre IR du ligand 5-nitro-1, 10- phenathroline …………………………… 23
II-2-5-2. Spectre UV-Visible du ligand 5-nitro-1, 10-phenathroline…………………… 24
II-2-6. Synthèse des complexes à base de 5-nitro-1, 10-phénanthroline ………………. 24
II-2-6-1. Synthèse du complexe [Ni (5-NO2-1, 10-phénanthroline)2(H2O)2] K2(CN)4 25
II-2-6-2. Spectre IR du complexe [Ni (5-NO2-1,10- phénanthroline)2 (H2O)2] K2(CN)4 25
II-2-6-3. Spectre UV-Visible du complexe [Ni (5-NO2-1,10- phénanthroline)2 (H2O)2]K2 (CN)4………………………………………………………………………………….26
II-2-6-4. Synthèse du complexe [Cu (5-NO2-1, 10- phénanthroline)2(H2O)2](C5HF6O2)2……………………………………………………………………………….27
II-2-6-5. Spectre IR du complexe [Cu (5-NO2-1,10- phénanthroline)2(H2O)2](C5HF6O2)2……………………………………………………………………………….27
II-2-6-6. Spectre UV-Visible du complexe [Cu (5-NO2-1,10- phénanthroline)2(H2O)2](C5HF6O2)2………………………………………………………………………………28
II-2-7. Synthèse du ligand 5-amino-1, 10- phénanthroline……………………………... 28
II-2-7-1. Spectre IR du ligand 5-amino-1, 10- phenathroline…………………………... 29
II-2-7-2. Spectre UV-Visible du ligand 5-amino-1, 10-phenathroline…………………. 30
II-2-8. Synthèse des complexes à base de 5-amino-1, 10- phénanthroline…………….. 30
II-2-8-1. Synthèse du complexe [Ni (5-NH2-1,10- phénanthroline)2(H2O)2] (CH3CO2)2 31
II-2-8-2. Spectre IR du complexe [Ni (5-NH2-1,10- phénanthroline)2(H2O)2](CH3CO2)2………………………………………………………………………………31
II-2-8-3. Spectre UV-Visible du complexe [Ni (5-NH2-1,10- phénanthroline)2(H2O)2(CH3CO2)2....................
II-2-8-4. Synthèse du complexe [Cu (5-NH2 -1,10- phénanthroline)2(H2O)2](C5HF6O2)2………………………………………………………………………………33
II-2-8-5. Spectre IR du complexe [Cu (5-NH2-1,10- phénanthroline)2(H2O)2](C5HF6O2)2………………………………………………………………………………33
II-2-8-6. Spectre UV-Visible du complexe [Cu (5-NH2-1,10- phénanthroline)2(H2O)2](C5HF6O2)2………………………………………………………………………………34
II-3. Analyse électrochimique…………………………………………………………... 35
II-3-1. Comportement électrochimique de ligand 1, 10-phénanthroline-5, 6-dione …. 35
II-3-2. Comportement électrochimique de complexe [Cu (phen-dione)3](PF4)2……….. 36
II-3-3. Evolution de voltampérogramme en fonction de la vitesse de balayage………... 37
II-3-4. Comportement électrochimique de complexe [Fe (phen-dione)25,5′-Dimethyl-2,2′-dipyridyl] (BF)4…………………………………………………..38
II-3-5. Evolution de voltammogramme en fonction de la vitesse de balayage…………. 39
II-4.Cristallisation des complexes de coordination……………………………………... 40
II-5. Activité biologique………………………………………………………………… 41
II-5-1. Analyse antioxydant……………………………………………………………... 41
II-5-2. Activité anti-oxydante…………………………………………………………… 42
Chapitre III
Partie expérimentale
III-1. Réactifs…………………………………………………………………………… 43
III-2. Solvants…………………………………………………………………………. .. 43
III-3. Caractéristiques de l’appareil de spectroscopie UV-Visible……………………... 43
III-4. Caractéristiques de l’appareil de spectroscopie infrarouge……………………..... 44
III-5. Synthèses du ligand 1, 10 phénanthroline-5, 6-dione ………………………......... 44
III-5-1. Complexe de type: [Cu (phén-dione) 3] (BF4)2………………………………... 44
III-5-2. Complexe de type:[Cu (phen-dione)2(H2O)2](C5HF6O2)2……………………… 44
III-5-3.Complexe de type : [Fe (phen-dione)25,5′-Dimethyl-2,2′-dipyridyl] (BF)4…….. 45
III-6. Synthèses du ligand : 1, 10 phénanthroline-5, 6-dioxime ……………………… 45
III-6-1. Complexe de type : [Fe (phen-dioxime)2(H2O)2] (ClO4)2……………………… 45
III-7. Synthèse du ligand : 5-nitro-1, 10-phénanthroline……………………………….. 45
III-7-1. Préparation du complexe de type : [Ni (5-NO2-1, 10-phénanthroline)2 (H2O)2]K2(CN)4…………………………………………………………………………………..46
III-7-2. Préparation du complexe de type : [Cu (5-NO2-1,10- phénanthroline)2 (H2O)2](C5HF6O2)2……………………………………………………………………………….46
III-8. Synthèse du ligand 5-amino-1, 10- phénanthroline……………………………... 46
III-8-1. Préparation du complexe de type : [Cu (5-NH2-1,10- phénanthroline)2 (H2O)2](C5HF6O2)2……………………………………………………………………………….46
III-8-2. Préparation du complexe de type : [Ni (5-NH2-1,10- phénanthroline)2 (H2O)2](CH3CO2)2……………………………………………………………………………….47
Conclusion et perspectives………………………………………………………………. 48
Référence……………………………………………………………………………….. 49Côte titre : MACH/0043 Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité MACH/0043 MACH/0043 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
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