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Élaboration et caractérisation physique des films oxydes ITO, ZnO et ZnO : Al / Lebbad,Ahlem
Titre : Élaboration et caractérisation physique des films oxydes ITO, ZnO et ZnO : Al Type de document : texte imprimé Auteurs : Lebbad,Ahlem, Auteur ; Kerkache,l, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2019 Importance : 1 vol (112 f .) Format : 29 cm Langues : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires:Physique Mots-clés : pulvérisation cathodique RF
RecuitIndex. décimale : 530 Physique Résumé :
Dans ce travail, nous avons étudié les propriétés physiques des films oxydes : ITO/Si, ZnO/Verre, AZO/Verre
et AZO/Si préparés à différentes épaisseurs. Les films ITO ont été déposés sur un substrat de Si (100) par
pulvérisation cathodique RF pour des épaisseurs allant de 61 et 768 nm. Ces films sont polycristallins avec la
texture <100>, et ont subi une compression qui décroît avec la croissance de l’épaisseur e. Les images MEB et
AFM montre une surface lisse avec des grains de forme pyramidale et une rugosité RMS qui augmente lorsque e
augmente. La résistivité ρ et la mobilité μ de ces films augmentent quand e croît, tandis que la concentration n
diminue. Le recuit à l’air libre à T=400°C pendant 60 mn améliore les propriétés structurales et donne des films
plus rugueux. Il conduit à une diminution de ρ et de μ où la plus faible valeur de ρ égale à 5,52x10-4 Ω.cm et à une
augmentation de la concentration n. Les films ZnO/verre, ZnO:Al/verre et ZnO:Al/Si(111), ont été déposées par
la méthode sol gel en utilisant la technique dip-coating à différentes épaisseurs (523 nm à 1180 nm). Les films
sont polycristallins présentant une orientation préférentielle en générale suivant l'axe c. Les films ZnO non dopés
présentent une surface compacte, dense et granulaire, une bonne transmission et une résistivité de l’ordre de 10+2
Ω.cm. Le dopage à l’Al (1,5%) conduit à des films moins rugueux avec une forte amélioration des propriétés
optiques et électriques. Le dépôt des films AZO sur Si (111) présente une structure polycristalline avec une forte
intensité du plan (002) et une rugosité RMS en général plus grande. Les films déposés sur Si sont plus résistifs et
présentant une concentration n plus faible. La résistivité de ces films diminue lorsque e croît de 523 à 1042 nm et
atteint une valeur minimale pour le film d’épaisseur 1042nm.Note de contenu :
Sommaire
Introduction générale……………………………………………………………………..….1
Chapitre I : Revue bibliographique
Introduction………………………………………………………………………………...…6
I-1-Rappels sur les TCO……………………………………………………………................6
I-2-L’oxyde d’indium dopé étain (ITO)………………………………………………….….7
I-2-1-Définition………………………………………………………………………………...7
I-2-2-Propriétés structurales………………………………………………………………...….7
I-2-3-Propriétés électriques………………………………………………………………….....9
I-2-4-Propriétés optiques…………………………………………………………………….…9
I-2-5-Les applications des films ITO………………………………………………………..….9
I-2-6-Techniques d’élaboration des films ITO………………………………………………....9
I-3-L’oxyde de zinc (ZnO)…………………………………………………………………...11
I-3-1-Définition…………………………………………………………………………...…..11
I-3-2-Propriétés structurales………………………………………………………………......11
I-3-3-Propriétés électriques………………………………………………………………...…13
I-3-4-Propriétés optiques………………………………………………………………...……13
I-3-5-Applications des films ZnO……………………………………………………………..13
I-3-6-Dopage du ZnO………………………………………………………………...……….14
I-3-7-Techniques d’élaboration des films ZnO………………………………………………..15
I-4-Les techniques d’élaboration utilisées……………………………………………...…..15
I-4-1-La pulvérisation cathodique………………...………………………………………...16
I-4-1-1-Pulvérisation cathodique diode……………………………………………………….17
a) Pulvérisation cathodique diode DC……………………………………...………...….18
b) Pulvérisation cathodique diode RF…………………………………………………....18
I-4-1-2-Pulvérisation cathodique triode……………………...………………………………..18
I-4-1-3-Pulvérisation cathodique magnétron……………………………………………...…..19
I-4-1-4-Pulvérisation réactive……………………………………………………………...….20
I-4-2-La méthode sol-gel……………………...…………………………………………..…20
I-4-2-1-Principe…………………………………………………………………………...…..21
I-4-2-1-1-Mécanisme réactionnel……...………………………………………………......21
Table de matières
v
I-4-2-1-1-1-L’hydrolyse……………………………………………………...…...……22
I-4-2-1-1-2-La condensation……………………………………………………...…....22
I-4-2-1-3-La transition sol-gel……………………….……..…………………...……...22
I-4-2-2-Paramètres influençant la cinétique des réactions……………….……………………23
I-4-2-3-Dépôt des couches minces par voie sol-gel………...………………………..……......24
I-4-2-3-1-Techniques de dépôt par la méthode sol-gel……………..………..…………....24
a) Centrifugation « Spin-Coating » ………………....…..…………...…….......……......24
b) Trempage- tirage « Dip-Coating » ………….…………………………...….......…....25
I-4-2-3-2- Densification des couches minces…...……………………………….…..….…27
a) Séchage……………………………….…….……………….…………………...……27
b) Recuit……………………………………………………….…………………..……28
I-4-2-4- Avantages et inconvénients du procédé……………………….…………………..…28
Conclusion…………………………………………………………………………………....29
Références bibliographiques…………………………………………………………....….. 30
Chapitre II : Techniques expérimentales
Introduction………………………………………………………...………...…………….. 34
II-1-Techniques d’élaboration et de recuit des films…………………………………….... 34
II-1-1-Elaboration des films ITO………………………………………………………...… 34
II-1-1-1-Préparation des substrats……………………………………………………………. 34
II-1-1-2-Réalisation des échantillons……………………………………………………..…...35
II-1-2-Recuit des films ITO……………………………………………………………….…36
II-1-3-Elaboration des films ZnO pur et dopé………………………………………….…..37
II-1-3-1-Discription de la manipulation sol gel montée au laboratoire…………..……….....…37
II-1-3-2-Protocole d’élaboration des films ZnO et ZnO : Al…………………………...…..….39
II-1-3-2-1-Préparation des solutions……………………………………………………...…...39
II-1-3-2-2-Préparation des substrats……………………………………………………...…...40
II-1-3-2-3- Dépôt des films ZnO et ZnO : Al……………………………………………...…..41
II-2-Téchniques de caractérisation……………………………………………………..…..42
II-2-1-La diffraction des Rayon X (DRX)………………………………………………….....42
II-2-2- Le microscope électronique à balayage (MEB)……………………………….……….44
II-2-3- Le microscope à force atomique (AFM)……………………………………………….46
Table de matières
vi
II-2-4-La spectrophotométrie UV-Visible………………………………………………...…..48
II-2-5-Les mesures Effet Hall………………………………………………………………....49
Conclusion……………………………………………………………………………………51
Références bibliographiques……………………………………………………...………... 52
Chapitre III : Etude des propriétés physiques des films ITO
Introduction………………………………………………………………………………… 54
III-1-Caractérisation structurale………………………………………………………..… 54
III-1-1-Structure cristalline……………………….………………………………………...…54
III-1-2-Texture……………………………………….……………………………………..... 57
III-1-3-Paramétre de maille………………………………………………………………..….57
III-1-4-Taille des grains………………………………….………………….……………...…59
III-2- Morphologie de la surface………………………………………………………...…..60
III-3- Caractérisation électrique………………………………………………………..…..66
Conclusion………………………………………………………………………………...… 69
Références bibliographiques…………………………………………………………..…… 71
Chapitre IV : Etude des propriétés physiques des films ZnO/Verre, AZO/Verre
et AZO/Si (111)
Introduction………………………………………………………………………..……….. 73
IV-1-Propriétés physiques des films ZnO/Verre………………………………………...…73
IV-1-1-Caractérisation structurale……………………………………………………........73
IV-1-1-1-Structure cristalline………………………………………………………......73
IV-1-1-2-Texture…………………………………………………………………….....74
IV-1-1-3-Paramétres de maille ……………………………………………………..….75
IV-1-1-4-Taille des grains………………………………………………………..…….76
IV-1-2- Morphologie de la surface……………………………………………………...…...76
IV-1-3-Caractérisation optique…………………………………………………………..... 78
IV-1-4-Caractérisation électrique………………………………………………………..... 82
IV-2-Propriétés physiques des films AZO/Verre………………………………………..... 83
Table de matières
1-Caractérisation structurale……………………………………………………..…. 83
IV-2-1-1-Structure cristalline……………………………………………………….... 83
IV-2-1-2-Texture…………………………………………………………………..…. 85
IV-2-1-3-Paramétres de maille…………………………………………………...…… 86
IV-2-1-4-Taille des grains………………………………………………………...…... 88
IV-2-2- Morphologie de la surface…………………………………………………...……. 89
IV-2-3-Caractérisation optique……………………………………………………..…….. 91
IV-2-4-Caractérisation électrique……………………………………………………...…. 95
IV-3-Propriétés physiques des films AZO/Si…………………………………………….…97
IV-3-1-Caractérisation structurale……………………………………………...…...97
IV-3-1-1-Structure cristalline……………………………………………………...….. 97
IV-3-1-2-Texture………………………………………………………………...…..... 99
IV-3-1-3-Paramétres de maille…………………………………………………...….. 100
IV-3-1-4-Taille des grains………………………………………………………….... 101
IV-1-2- Morphologie de la surface………………………………………………………... 102
IV-1-4-Caractérisation électrique…………………………………………………...…… 106
Conclusion…………………………………………………………………………...…….Côte titre : DPH/0229 Élaboration et caractérisation physique des films oxydes ITO, ZnO et ZnO : Al [texte imprimé] / Lebbad,Ahlem, Auteur ; Kerkache,l, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2019 . - 1 vol (112 f .) ; 29 cm.
Langues : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires:Physique Mots-clés : pulvérisation cathodique RF
RecuitIndex. décimale : 530 Physique Résumé :
Dans ce travail, nous avons étudié les propriétés physiques des films oxydes : ITO/Si, ZnO/Verre, AZO/Verre
et AZO/Si préparés à différentes épaisseurs. Les films ITO ont été déposés sur un substrat de Si (100) par
pulvérisation cathodique RF pour des épaisseurs allant de 61 et 768 nm. Ces films sont polycristallins avec la
texture <100>, et ont subi une compression qui décroît avec la croissance de l’épaisseur e. Les images MEB et
AFM montre une surface lisse avec des grains de forme pyramidale et une rugosité RMS qui augmente lorsque e
augmente. La résistivité ρ et la mobilité μ de ces films augmentent quand e croît, tandis que la concentration n
diminue. Le recuit à l’air libre à T=400°C pendant 60 mn améliore les propriétés structurales et donne des films
plus rugueux. Il conduit à une diminution de ρ et de μ où la plus faible valeur de ρ égale à 5,52x10-4 Ω.cm et à une
augmentation de la concentration n. Les films ZnO/verre, ZnO:Al/verre et ZnO:Al/Si(111), ont été déposées par
la méthode sol gel en utilisant la technique dip-coating à différentes épaisseurs (523 nm à 1180 nm). Les films
sont polycristallins présentant une orientation préférentielle en générale suivant l'axe c. Les films ZnO non dopés
présentent une surface compacte, dense et granulaire, une bonne transmission et une résistivité de l’ordre de 10+2
Ω.cm. Le dopage à l’Al (1,5%) conduit à des films moins rugueux avec une forte amélioration des propriétés
optiques et électriques. Le dépôt des films AZO sur Si (111) présente une structure polycristalline avec une forte
intensité du plan (002) et une rugosité RMS en général plus grande. Les films déposés sur Si sont plus résistifs et
présentant une concentration n plus faible. La résistivité de ces films diminue lorsque e croît de 523 à 1042 nm et
atteint une valeur minimale pour le film d’épaisseur 1042nm.Note de contenu :
Sommaire
Introduction générale……………………………………………………………………..….1
Chapitre I : Revue bibliographique
Introduction………………………………………………………………………………...…6
I-1-Rappels sur les TCO……………………………………………………………................6
I-2-L’oxyde d’indium dopé étain (ITO)………………………………………………….….7
I-2-1-Définition………………………………………………………………………………...7
I-2-2-Propriétés structurales………………………………………………………………...….7
I-2-3-Propriétés électriques………………………………………………………………….....9
I-2-4-Propriétés optiques…………………………………………………………………….…9
I-2-5-Les applications des films ITO………………………………………………………..….9
I-2-6-Techniques d’élaboration des films ITO………………………………………………....9
I-3-L’oxyde de zinc (ZnO)…………………………………………………………………...11
I-3-1-Définition…………………………………………………………………………...…..11
I-3-2-Propriétés structurales………………………………………………………………......11
I-3-3-Propriétés électriques………………………………………………………………...…13
I-3-4-Propriétés optiques………………………………………………………………...……13
I-3-5-Applications des films ZnO……………………………………………………………..13
I-3-6-Dopage du ZnO………………………………………………………………...……….14
I-3-7-Techniques d’élaboration des films ZnO………………………………………………..15
I-4-Les techniques d’élaboration utilisées……………………………………………...…..15
I-4-1-La pulvérisation cathodique………………...………………………………………...16
I-4-1-1-Pulvérisation cathodique diode……………………………………………………….17
a) Pulvérisation cathodique diode DC……………………………………...………...….18
b) Pulvérisation cathodique diode RF…………………………………………………....18
I-4-1-2-Pulvérisation cathodique triode……………………...………………………………..18
I-4-1-3-Pulvérisation cathodique magnétron……………………………………………...…..19
I-4-1-4-Pulvérisation réactive……………………………………………………………...….20
I-4-2-La méthode sol-gel……………………...…………………………………………..…20
I-4-2-1-Principe…………………………………………………………………………...…..21
I-4-2-1-1-Mécanisme réactionnel……...………………………………………………......21
Table de matières
v
I-4-2-1-1-1-L’hydrolyse……………………………………………………...…...……22
I-4-2-1-1-2-La condensation……………………………………………………...…....22
I-4-2-1-3-La transition sol-gel……………………….……..…………………...……...22
I-4-2-2-Paramètres influençant la cinétique des réactions……………….……………………23
I-4-2-3-Dépôt des couches minces par voie sol-gel………...………………………..……......24
I-4-2-3-1-Techniques de dépôt par la méthode sol-gel……………..………..…………....24
a) Centrifugation « Spin-Coating » ………………....…..…………...…….......……......24
b) Trempage- tirage « Dip-Coating » ………….…………………………...….......…....25
I-4-2-3-2- Densification des couches minces…...……………………………….…..….…27
a) Séchage……………………………….…….……………….…………………...……27
b) Recuit……………………………………………………….…………………..……28
I-4-2-4- Avantages et inconvénients du procédé……………………….…………………..…28
Conclusion…………………………………………………………………………………....29
Références bibliographiques…………………………………………………………....….. 30
Chapitre II : Techniques expérimentales
Introduction………………………………………………………...………...…………….. 34
II-1-Techniques d’élaboration et de recuit des films…………………………………….... 34
II-1-1-Elaboration des films ITO………………………………………………………...… 34
II-1-1-1-Préparation des substrats……………………………………………………………. 34
II-1-1-2-Réalisation des échantillons……………………………………………………..…...35
II-1-2-Recuit des films ITO……………………………………………………………….…36
II-1-3-Elaboration des films ZnO pur et dopé………………………………………….…..37
II-1-3-1-Discription de la manipulation sol gel montée au laboratoire…………..……….....…37
II-1-3-2-Protocole d’élaboration des films ZnO et ZnO : Al…………………………...…..….39
II-1-3-2-1-Préparation des solutions……………………………………………………...…...39
II-1-3-2-2-Préparation des substrats……………………………………………………...…...40
II-1-3-2-3- Dépôt des films ZnO et ZnO : Al……………………………………………...…..41
II-2-Téchniques de caractérisation……………………………………………………..…..42
II-2-1-La diffraction des Rayon X (DRX)………………………………………………….....42
II-2-2- Le microscope électronique à balayage (MEB)……………………………….……….44
II-2-3- Le microscope à force atomique (AFM)……………………………………………….46
Table de matières
vi
II-2-4-La spectrophotométrie UV-Visible………………………………………………...…..48
II-2-5-Les mesures Effet Hall………………………………………………………………....49
Conclusion……………………………………………………………………………………51
Références bibliographiques……………………………………………………...………... 52
Chapitre III : Etude des propriétés physiques des films ITO
Introduction………………………………………………………………………………… 54
III-1-Caractérisation structurale………………………………………………………..… 54
III-1-1-Structure cristalline……………………….………………………………………...…54
III-1-2-Texture……………………………………….……………………………………..... 57
III-1-3-Paramétre de maille………………………………………………………………..….57
III-1-4-Taille des grains………………………………….………………….……………...…59
III-2- Morphologie de la surface………………………………………………………...…..60
III-3- Caractérisation électrique………………………………………………………..…..66
Conclusion………………………………………………………………………………...… 69
Références bibliographiques…………………………………………………………..…… 71
Chapitre IV : Etude des propriétés physiques des films ZnO/Verre, AZO/Verre
et AZO/Si (111)
Introduction………………………………………………………………………..……….. 73
IV-1-Propriétés physiques des films ZnO/Verre………………………………………...…73
IV-1-1-Caractérisation structurale……………………………………………………........73
IV-1-1-1-Structure cristalline………………………………………………………......73
IV-1-1-2-Texture…………………………………………………………………….....74
IV-1-1-3-Paramétres de maille ……………………………………………………..….75
IV-1-1-4-Taille des grains………………………………………………………..…….76
IV-1-2- Morphologie de la surface……………………………………………………...…...76
IV-1-3-Caractérisation optique…………………………………………………………..... 78
IV-1-4-Caractérisation électrique………………………………………………………..... 82
IV-2-Propriétés physiques des films AZO/Verre………………………………………..... 83
Table de matières
1-Caractérisation structurale……………………………………………………..…. 83
IV-2-1-1-Structure cristalline……………………………………………………….... 83
IV-2-1-2-Texture…………………………………………………………………..…. 85
IV-2-1-3-Paramétres de maille…………………………………………………...…… 86
IV-2-1-4-Taille des grains………………………………………………………...…... 88
IV-2-2- Morphologie de la surface…………………………………………………...……. 89
IV-2-3-Caractérisation optique……………………………………………………..…….. 91
IV-2-4-Caractérisation électrique……………………………………………………...…. 95
IV-3-Propriétés physiques des films AZO/Si…………………………………………….…97
IV-3-1-Caractérisation structurale……………………………………………...…...97
IV-3-1-1-Structure cristalline……………………………………………………...….. 97
IV-3-1-2-Texture………………………………………………………………...…..... 99
IV-3-1-3-Paramétres de maille…………………………………………………...….. 100
IV-3-1-4-Taille des grains………………………………………………………….... 101
IV-1-2- Morphologie de la surface………………………………………………………... 102
IV-1-4-Caractérisation électrique…………………………………………………...…… 106
Conclusion…………………………………………………………………………...…….Côte titre : DPH/0229 Exemplaires (1)
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