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Titre : Synthèse et caractérisation des argiles anioniques: Elimination des polluants Type de document : texte imprimé Auteurs : Chahinez Houama, Auteur ; Guerba. H, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2019 Importance : 1 vol (128 f.) Langues : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Hydroxyde double lamellaire,
Argile anionique,
Adsorption,
Méthyle orange.
Cinétique.Index. décimale : 204- chimie Résumé : Résumé
La pollution des eaux, en particulier les eaux de surfaces, due au développement des
industries du textile est devenue un problème majeur pour l'environnement. Plusieurs
méthodes et techniques de traitement de ces eaux polluées sont utilisées pour les
décontaminer. Parmi ces techniques, l’adsorption de ces polluants par des argiles naturelles ou
des argiles synthétiques. Cette technique simple et performante a montré de grandes capacités
de dépollution des eaux industrielles.
L’objectif principal de cette étude est l’adsorption d’un colorant (le méthyle orange) en
solutions aqueuses synthétiques par des hydroxydes doubles lamellaires. Nous avons
synthétisés des phases de type ZnxMg1-x-Al-CO3 de rapport molaire de 2, caractérisées par
différentes techniques : DRX, IRTF et ATG. L’influence des différents paramètres tels que: le
pH, la masse, la température, le temps de contact et la concentration sur l’adsorption ont été
étudiés. La modélisation de la cinétique d’adsorption montre que le modèle de pseudo-second
ordre est celui qui décrit mieux le processus d’adsorption du méthyle orange par le support
Mg2AlCO3. Ce dernier est un bon adsorbant et qui présente de bonnes caractéristiques
d'adsorption pour l'élimination de ce colorant.
Note de contenu : Sommaire
Introduction Générale ............................................................................................... 1
Chapitre I: Étude bibliographique
Introduction ............................................................................................................. 3
I.1. Les argiles ................................................................................................... 3
I.1.1. Définition des argiles ............................................................................................ 3
I.1.1.1. Les argiles cationiques ......................................................................................... 4
I.1.1.2. Hydroxydes doubles lamellaires (les argiles anioniques) ............................................... 4
I.1.1.3. Historique ........................................................................................................ 4
I.1.1.4. Description structurale .................................................................................................... 5
I.1.1.4.a. Le feuillet (nature de MII et MIII) ................................................................................. 7
I.1.1.4.b. Nature des anions interlamellaires ............................................................................... 7
I.1.1.5. Synthèse des HDL ...................................................................................................... 8
I.1.1.5.a. Coprécipitation directe ................................................................................................ 8
I.1.1.5.b. Échange anionique ....................................................................................................... 8
I.1.1.5.c. Reconstruction ......................................................................................... 9
I.1.1.6. Propriétés des HDL ....................................................................................................... 10
I.1.1.6.a. Capacité d’échange anionique (CEA) ........................................................................ 10
I.1.1.6.b. Porosité et surface spécifique ..................................................................................... 10
I.1.1.7. Applications des hydroxydes doubles lamellaires ........................................................ 10
I.1.1.7.a. Catalyseurs, précurseurs de catalyseur, supports de catalyseur ................................. 11
I.1.1.7.b. Charge minérale dans les polymères nanocomposites ............................................... 11
I.1.1.7.c. Traitement des eaux ...................................................................................... 12
I.1.1.7.d. Applications environnementales ................................................................................ 12
I.1.1.7.e. Applications médicales ...................................................................................... 12
I.2. Les colorants .................................................................................................... 13
I.2.1. Introduction ................................................................................................... 13
I.2.2. Définition ................................................................................................... 13
I.2.3. Classification des colorants textiles ................................................................................. 14
I.2.4. Colorant azoïque ................................................................................................. 16
I.2.4.1. Propriétés physico-chimiques ....................................................................................... 17
I.2.5. Problème des colorants dans l’environnement ................................................................ 18
I.2.6. Élimination des colorants .......................................................................................... 20
I.2.7. Applications des colorants ............................................................................................... 21
I.3. Généralités sur le phénomène d’adsorption ................................................................... 21
I.3.1. Définition de l’adsorption ................................................................................................ 21
I.3.2. Les différents types d’adsorption ..................................................................................... 22
I.3.2.1. Adsorption physique (ou physisorption) ....................................................................... 22
I.3.2.2. Adsorption chimique (ou chimisorption) ...................................................................... 23
I.3.3. Isothermes d'adsorption ................................................................................................... 23
I.3.4. Mécanisme d'adsorption................................................................................................... 25
I.3.5. Modélisation des isothermes ............................................................................................ 26
I.3.5.1. Modèle de Freundlich ................................................................................................... 26
I.3.5.2. Modèle de Langmuir .................................................................................................... 27
I.3.5.3. Modèle de DRK (Dubinin-kaganer-Radushkevick) ..................................................... 28
I.3.5.4. Modèle de Temkin ....................................................................................................... 29
I.3.6. Modélisation de la cinétique ............................................................................................ 30
I.3.6.1. Modèle cinétique du premier ordre ............................................................................... 30
I.3.6.2. Modèle cinétique du deuxième ordre ............................................................................ 31
I.3.6.3. Modèle de diffusion intraparticulaire ............................................................................ 32
I.3.6.4. Modèle d’Élovich ............................................................................................. 32
I.3.7. Paramètres affectant l’adsorption .................................................................................... 33
I.3.7.1. Surface spécifique ........................................................................................ 33
I.3.7.2. Porosité ..................................................................................................... 33
I.3.7.3. Polarité .............................................................................................. 33
I.3.7.4. pH ............................................................................................. 33
I.3.7.5. Température .............................................................................................. 33
I.3.8. Application de l’adsorption .................................................................................. 33
Conclusion ..................................................................................................... 34
Chapitre II : Partie expérimentale
Introduction ..................................................................................................... 35
II.1. Synthèse et caractérisations des HDL .............................................................................. 35
II.1.1. Réactifs utilisés ........................................................................................... 35
II.1.2. Préparation des supports (HDL) .................................................................................... 36
II.1.3. Techniques de caractérisation des échantillons ............................................................. 37
II.1.3.a. Diffraction des rayons X ................................................................................... 37
II.1.3.b. Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF) ....................................... 37
II.1.3.c. Analyse thermogravimétrique (ATG-ATD) ............................................................... 38
II.1.3.d. Spectroscopie UV-Visible .......................................................................................... 38
II.1.3.e. Détermination du point isoélectrique .......................................................................... 39
II.2. Protocoles et conditions expérimentales de l’adsorption du méthyle orange sur les HDL.................. 39
II.2.1. Colorant utilisé ......................................................................................... 40
II.2.2. Étalonnage des solutions ......................................................................................... 42
II.3. Étude de l’effet des paramètres gouvernants l’adsorption ................................................ 43
II.3.1. L’effet du pH de la solution ........................................................................................... 43
II.3.2. L’effet de la masse de l’adsorbant ................................................................................ 43
II.3.3. L’effet de la température ............................................................................................... 43
II.4. Cinétique d’adsorption du méthyle orange sur les HDL (temps de contact) .................... 44
II.4.1. L’effet du temps de contact ........................................................................................... 44
II.4.2. Modélisation de la cinétique d’adsorption ..................................................................... 44
II.5. Modélisation des isothermes ............................................................................................ 45
II.5.1. L’effet de la Concentration initiale ................................................................................ 45
Chapitre III : Résultats et discussion
Introduction .................................................................................................. 47
III.1. Caractérisation des HDL ..................................................................................... 47
III.1.1. Détermination du point isoélectrique ........................................................................... 47
III.1.2. Diffraction des rayons X (DRX) de la phase ZnxMg1-xCO3 préparés à pH constant ... 49
III.1.3. Spectroscopie Infra Rouge à Transformée de Fourier (IRTF) ..................................... 52
III.1.4. Analyse thermogravimétrique (ATG) ......................................................................... 54
III.2. ETUDE DE L’ADSORPTION ....................................................................................... 58
III.2.1. Application des supports en adsorption ....................................................................... 58
III.2.1.1. Choix des supports .................................................................................................... 58
III.2.2. Adsorption du méthyle orange sur le Mg2AlCO3 ........................................................ 59
III.2.2.1. Étalonnage de solution .............................................................................................. 59
III.2.2.2. Effet du pH sur l’élimination du colorant (MO) ....................................................... 60
III.2.2.3. Effet de la masse de l’adsorbant sur la décoloration ................................................. 60
III.2.3. Etude de la cinétique d’adsorption ............................................................................... 61
III.2.3.1. Modélisation de la cinétique d’adsorption ................................................................ 62
III.2.3.2. Effet de la concentration du soluté sur la décoloration ............................................. 66
III.2.3.3. Isothermes d’adsorption et Modélisation .................................................................. 66
III.2.4. Effet de la température sur le processus d’adsorption .................................................. 71
Conclusion ........................................................................................................... 73
Conclusion générale ................................................................................................... 75Côte titre : MACH/0128 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1DC__-vEUn9ml25hTrrjiXukl-eDh4aL-/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Synthèse et caractérisation des argiles anioniques: Elimination des polluants [texte imprimé] / Chahinez Houama, Auteur ; Guerba. H, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2019 . - 1 vol (128 f.).
Langues : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Hydroxyde double lamellaire,
Argile anionique,
Adsorption,
Méthyle orange.
Cinétique.Index. décimale : 204- chimie Résumé : Résumé
La pollution des eaux, en particulier les eaux de surfaces, due au développement des
industries du textile est devenue un problème majeur pour l'environnement. Plusieurs
méthodes et techniques de traitement de ces eaux polluées sont utilisées pour les
décontaminer. Parmi ces techniques, l’adsorption de ces polluants par des argiles naturelles ou
des argiles synthétiques. Cette technique simple et performante a montré de grandes capacités
de dépollution des eaux industrielles.
L’objectif principal de cette étude est l’adsorption d’un colorant (le méthyle orange) en
solutions aqueuses synthétiques par des hydroxydes doubles lamellaires. Nous avons
synthétisés des phases de type ZnxMg1-x-Al-CO3 de rapport molaire de 2, caractérisées par
différentes techniques : DRX, IRTF et ATG. L’influence des différents paramètres tels que: le
pH, la masse, la température, le temps de contact et la concentration sur l’adsorption ont été
étudiés. La modélisation de la cinétique d’adsorption montre que le modèle de pseudo-second
ordre est celui qui décrit mieux le processus d’adsorption du méthyle orange par le support
Mg2AlCO3. Ce dernier est un bon adsorbant et qui présente de bonnes caractéristiques
d'adsorption pour l'élimination de ce colorant.
Note de contenu : Sommaire
Introduction Générale ............................................................................................... 1
Chapitre I: Étude bibliographique
Introduction ............................................................................................................. 3
I.1. Les argiles ................................................................................................... 3
I.1.1. Définition des argiles ............................................................................................ 3
I.1.1.1. Les argiles cationiques ......................................................................................... 4
I.1.1.2. Hydroxydes doubles lamellaires (les argiles anioniques) ............................................... 4
I.1.1.3. Historique ........................................................................................................ 4
I.1.1.4. Description structurale .................................................................................................... 5
I.1.1.4.a. Le feuillet (nature de MII et MIII) ................................................................................. 7
I.1.1.4.b. Nature des anions interlamellaires ............................................................................... 7
I.1.1.5. Synthèse des HDL ...................................................................................................... 8
I.1.1.5.a. Coprécipitation directe ................................................................................................ 8
I.1.1.5.b. Échange anionique ....................................................................................................... 8
I.1.1.5.c. Reconstruction ......................................................................................... 9
I.1.1.6. Propriétés des HDL ....................................................................................................... 10
I.1.1.6.a. Capacité d’échange anionique (CEA) ........................................................................ 10
I.1.1.6.b. Porosité et surface spécifique ..................................................................................... 10
I.1.1.7. Applications des hydroxydes doubles lamellaires ........................................................ 10
I.1.1.7.a. Catalyseurs, précurseurs de catalyseur, supports de catalyseur ................................. 11
I.1.1.7.b. Charge minérale dans les polymères nanocomposites ............................................... 11
I.1.1.7.c. Traitement des eaux ...................................................................................... 12
I.1.1.7.d. Applications environnementales ................................................................................ 12
I.1.1.7.e. Applications médicales ...................................................................................... 12
I.2. Les colorants .................................................................................................... 13
I.2.1. Introduction ................................................................................................... 13
I.2.2. Définition ................................................................................................... 13
I.2.3. Classification des colorants textiles ................................................................................. 14
I.2.4. Colorant azoïque ................................................................................................. 16
I.2.4.1. Propriétés physico-chimiques ....................................................................................... 17
I.2.5. Problème des colorants dans l’environnement ................................................................ 18
I.2.6. Élimination des colorants .......................................................................................... 20
I.2.7. Applications des colorants ............................................................................................... 21
I.3. Généralités sur le phénomène d’adsorption ................................................................... 21
I.3.1. Définition de l’adsorption ................................................................................................ 21
I.3.2. Les différents types d’adsorption ..................................................................................... 22
I.3.2.1. Adsorption physique (ou physisorption) ....................................................................... 22
I.3.2.2. Adsorption chimique (ou chimisorption) ...................................................................... 23
I.3.3. Isothermes d'adsorption ................................................................................................... 23
I.3.4. Mécanisme d'adsorption................................................................................................... 25
I.3.5. Modélisation des isothermes ............................................................................................ 26
I.3.5.1. Modèle de Freundlich ................................................................................................... 26
I.3.5.2. Modèle de Langmuir .................................................................................................... 27
I.3.5.3. Modèle de DRK (Dubinin-kaganer-Radushkevick) ..................................................... 28
I.3.5.4. Modèle de Temkin ....................................................................................................... 29
I.3.6. Modélisation de la cinétique ............................................................................................ 30
I.3.6.1. Modèle cinétique du premier ordre ............................................................................... 30
I.3.6.2. Modèle cinétique du deuxième ordre ............................................................................ 31
I.3.6.3. Modèle de diffusion intraparticulaire ............................................................................ 32
I.3.6.4. Modèle d’Élovich ............................................................................................. 32
I.3.7. Paramètres affectant l’adsorption .................................................................................... 33
I.3.7.1. Surface spécifique ........................................................................................ 33
I.3.7.2. Porosité ..................................................................................................... 33
I.3.7.3. Polarité .............................................................................................. 33
I.3.7.4. pH ............................................................................................. 33
I.3.7.5. Température .............................................................................................. 33
I.3.8. Application de l’adsorption .................................................................................. 33
Conclusion ..................................................................................................... 34
Chapitre II : Partie expérimentale
Introduction ..................................................................................................... 35
II.1. Synthèse et caractérisations des HDL .............................................................................. 35
II.1.1. Réactifs utilisés ........................................................................................... 35
II.1.2. Préparation des supports (HDL) .................................................................................... 36
II.1.3. Techniques de caractérisation des échantillons ............................................................. 37
II.1.3.a. Diffraction des rayons X ................................................................................... 37
II.1.3.b. Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF) ....................................... 37
II.1.3.c. Analyse thermogravimétrique (ATG-ATD) ............................................................... 38
II.1.3.d. Spectroscopie UV-Visible .......................................................................................... 38
II.1.3.e. Détermination du point isoélectrique .......................................................................... 39
II.2. Protocoles et conditions expérimentales de l’adsorption du méthyle orange sur les HDL.................. 39
II.2.1. Colorant utilisé ......................................................................................... 40
II.2.2. Étalonnage des solutions ......................................................................................... 42
II.3. Étude de l’effet des paramètres gouvernants l’adsorption ................................................ 43
II.3.1. L’effet du pH de la solution ........................................................................................... 43
II.3.2. L’effet de la masse de l’adsorbant ................................................................................ 43
II.3.3. L’effet de la température ............................................................................................... 43
II.4. Cinétique d’adsorption du méthyle orange sur les HDL (temps de contact) .................... 44
II.4.1. L’effet du temps de contact ........................................................................................... 44
II.4.2. Modélisation de la cinétique d’adsorption ..................................................................... 44
II.5. Modélisation des isothermes ............................................................................................ 45
II.5.1. L’effet de la Concentration initiale ................................................................................ 45
Chapitre III : Résultats et discussion
Introduction .................................................................................................. 47
III.1. Caractérisation des HDL ..................................................................................... 47
III.1.1. Détermination du point isoélectrique ........................................................................... 47
III.1.2. Diffraction des rayons X (DRX) de la phase ZnxMg1-xCO3 préparés à pH constant ... 49
III.1.3. Spectroscopie Infra Rouge à Transformée de Fourier (IRTF) ..................................... 52
III.1.4. Analyse thermogravimétrique (ATG) ......................................................................... 54
III.2. ETUDE DE L’ADSORPTION ....................................................................................... 58
III.2.1. Application des supports en adsorption ....................................................................... 58
III.2.1.1. Choix des supports .................................................................................................... 58
III.2.2. Adsorption du méthyle orange sur le Mg2AlCO3 ........................................................ 59
III.2.2.1. Étalonnage de solution .............................................................................................. 59
III.2.2.2. Effet du pH sur l’élimination du colorant (MO) ....................................................... 60
III.2.2.3. Effet de la masse de l’adsorbant sur la décoloration ................................................. 60
III.2.3. Etude de la cinétique d’adsorption ............................................................................... 61
III.2.3.1. Modélisation de la cinétique d’adsorption ................................................................ 62
III.2.3.2. Effet de la concentration du soluté sur la décoloration ............................................. 66
III.2.3.3. Isothermes d’adsorption et Modélisation .................................................................. 66
III.2.4. Effet de la température sur le processus d’adsorption .................................................. 71
Conclusion ........................................................................................................... 73
Conclusion générale ................................................................................................... 75Côte titre : MACH/0128 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1DC__-vEUn9ml25hTrrjiXukl-eDh4aL-/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité MACH/0128 MACH/0128 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
DisponibleSynthèse et caractérisation d'une base de Schiff et de ses complexes, applications biologiques / Ahlem Ait-Bara
Titre : Synthèse et caractérisation d'une base de Schiff et de ses complexes, applications biologiques Type de document : texte imprimé Auteurs : Ahlem Ait-Bara ; Zahra Zarahoui ; H. Debab, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2022 Importance : 1 vol. (71 f.) Format : 29 cm Langues : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires
Thèses & Mémoires:ChimieMots-clés : Bases de Schiff,Activité anti oxydant ,Anti bactérienne. Index. décimale : 540 - Chimie et sciences connexes Résumé : Dans ce travail, nous avons synthétisé un nouveau ligand base de Schiff tétradentate et ses complexes de Cu, Co et Ni. Ces composés ont été identifiés et caractérisés au moyen des méthodes spectrales usuelles comme l’IR et l’UV-vis. Les activités biologiques, anti oxydante et anti bactérienne ont bien valorisé nos composés. Côte titre : MACH/0288 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1jpQKA9mgk6QLfyVo68M8asnkhqpWYMFx/view?usp=drive [...] Synthèse et caractérisation d'une base de Schiff et de ses complexes, applications biologiques [texte imprimé] / Ahlem Ait-Bara ; Zahra Zarahoui ; H. Debab, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2022 . - 1 vol. (71 f.) ; 29 cm.
Langues : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires
Thèses & Mémoires:ChimieMots-clés : Bases de Schiff,Activité anti oxydant ,Anti bactérienne. Index. décimale : 540 - Chimie et sciences connexes Résumé : Dans ce travail, nous avons synthétisé un nouveau ligand base de Schiff tétradentate et ses complexes de Cu, Co et Ni. Ces composés ont été identifiés et caractérisés au moyen des méthodes spectrales usuelles comme l’IR et l’UV-vis. Les activités biologiques, anti oxydante et anti bactérienne ont bien valorisé nos composés. Côte titre : MACH/0288 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1jpQKA9mgk6QLfyVo68M8asnkhqpWYMFx/view?usp=drive [...] Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité MACH/0288 MACH/0288 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
DisponibleSynthèse, caractérisation, calculs quantiques et étude comparative de l’activité biologique d’un acide α-aminophosphonique et une base de Schiff / Houas,Noudjoud
Titre : Synthèse, caractérisation, calculs quantiques et étude comparative de l’activité biologique d’un acide α-aminophosphonique et une base de Schiff Type de document : texte imprimé Auteurs : Houas,Noudjoud, Auteur ; Chafai ,Nadjib, Directeur de thèse Année de publication : 2021 Importance : 1 vol (137 f .) Format : 29 cm Langues : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Synthèse : α-aminophosphonates Résumé :
Une nouvelle molécule α-aminophonate, nommée, acide (2-hydroxynaphtalène-1-yl) méthyl 2-hydroxyphényl amino phosphonique (HMHP), a été synthétisée par la condensation de 2-amino phénol et de 2-hydroxy naphtaldéhyde. Au cours de la réaction, il se produit un intermédiaire imine, nommée 2-hydroxyphényl imino naphtalène-2-ol (HIN), formant également avant l'addition d’acide phosphore au mélange réactionnel. Cette synthèse est en accord avec le principe de Kabachinik-Fields réaction qui s’impose sur la fixation d’acide phosphoreux sur la fonction imine, c’est une autre manière de synthèse Kabachinik. Les deux composés ont été identifiés à l'aide des techniques spectroscopiques IR, 1H, 13C et 31P RMN. L'évaluation de l'activité antioxydante de (HMHP) et (HIN) a été étudiée en utilisant plusieurs tests in vitro : activité de piégeage contre le radical DPPH et le non-radical H2O2, β-carotène/acide linoléique contre la peroxydation linoléique, pouvoir réducteur contre l'oxydation ferrique et phosphomolybdate (TAC) contre l'oxydation de l'ion molybdate, et le piégeage voltammétrique du peroxyde (voie électrochimique). Les résultats indiquent que le HMHP reflète un pouvoir antioxydant plus important comparé au (HIN) dans la plupart des tests, qui est apte à offrir le radical hydrogène facilement à IC50 (37.64 1.43) dans le test DPPH. Pour les autres tests, le pourcentage d'inhibition à 50% est relativement proche entre eux. Sauf pour le cas de piégeage par H2O2, où HIN expose une excellente activité à IC50 (24.73 0.718). Les calculs de chimie quantique ont été effectués à l'aide de la théorie fonctionnelle de densité (DFT) pour étudier les effets du transfert électronique et du transfert de protons sur les activités antioxydantes des composés synthétisés. La FT-IR théorique a également été calculée. Les résultats expérimentaux sont en confort avec ceux calculés théoriquementCôte titre : DCH/0027 En ligne : http://dspace.univ-setif.dz:8888/jspui/bitstream/123456789/3964/1/THESE%20de%20D [...] Format de la ressource électronique : Synthèse, caractérisation, calculs quantiques et étude comparative de l’activité biologique d’un acide α-aminophosphonique et une base de Schiff [texte imprimé] / Houas,Noudjoud, Auteur ; Chafai ,Nadjib, Directeur de thèse . - 2021 . - 1 vol (137 f .) ; 29 cm.
Langues : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Synthèse : α-aminophosphonates Résumé :
Une nouvelle molécule α-aminophonate, nommée, acide (2-hydroxynaphtalène-1-yl) méthyl 2-hydroxyphényl amino phosphonique (HMHP), a été synthétisée par la condensation de 2-amino phénol et de 2-hydroxy naphtaldéhyde. Au cours de la réaction, il se produit un intermédiaire imine, nommée 2-hydroxyphényl imino naphtalène-2-ol (HIN), formant également avant l'addition d’acide phosphore au mélange réactionnel. Cette synthèse est en accord avec le principe de Kabachinik-Fields réaction qui s’impose sur la fixation d’acide phosphoreux sur la fonction imine, c’est une autre manière de synthèse Kabachinik. Les deux composés ont été identifiés à l'aide des techniques spectroscopiques IR, 1H, 13C et 31P RMN. L'évaluation de l'activité antioxydante de (HMHP) et (HIN) a été étudiée en utilisant plusieurs tests in vitro : activité de piégeage contre le radical DPPH et le non-radical H2O2, β-carotène/acide linoléique contre la peroxydation linoléique, pouvoir réducteur contre l'oxydation ferrique et phosphomolybdate (TAC) contre l'oxydation de l'ion molybdate, et le piégeage voltammétrique du peroxyde (voie électrochimique). Les résultats indiquent que le HMHP reflète un pouvoir antioxydant plus important comparé au (HIN) dans la plupart des tests, qui est apte à offrir le radical hydrogène facilement à IC50 (37.64 1.43) dans le test DPPH. Pour les autres tests, le pourcentage d'inhibition à 50% est relativement proche entre eux. Sauf pour le cas de piégeage par H2O2, où HIN expose une excellente activité à IC50 (24.73 0.718). Les calculs de chimie quantique ont été effectués à l'aide de la théorie fonctionnelle de densité (DFT) pour étudier les effets du transfert électronique et du transfert de protons sur les activités antioxydantes des composés synthétisés. La FT-IR théorique a également été calculée. Les résultats expérimentaux sont en confort avec ceux calculés théoriquementCôte titre : DCH/0027 En ligne : http://dspace.univ-setif.dz:8888/jspui/bitstream/123456789/3964/1/THESE%20de%20D [...] Format de la ressource électronique : Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité DCH/0027 DCH/0027 Thèse Bibliothéque des sciences Français Disponible
DisponibleSynthèse et caractérisation de complexe bases de Schiff contenant un résidu moléculaire électro polymérisable-Electrodes modifiées et application à l’électrolyse en phase supportée / Djouhra Aggoun
Titre : Synthèse et caractérisation de complexe bases de Schiff contenant un résidu moléculaire électro polymérisable-Electrodes modifiées et application à l’électrolyse en phase supportée Type de document : texte imprimé Auteurs : Djouhra Aggoun ; Ourari ,Ali, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2014 Importance : 1 vol (185 f .) Format : 29 cm Langues : Français (fre) Langues originales : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Dihydroxyacétophénone
Complexes bases de Schiff
Poly(pyrrole)
Propriétés catalytiques ox et rédIndex. décimale : 540 Chimie et sciences connexes Résumé : Trois Dérivés de dihydroxyacétophénone 2,6-(1a), 2,5-(2a) et 2,4-dihydroxyacétophénone (3a)) sont O-monoalkylés à l'aide de 3-bromopropyl-N-pyrrole. Ainsi, ces monomères 6-[3'-Npyrrolpropoxy]-2-hydroxyacétophénone (1b), 5-(3'-N-pyrrolpropoxy)-2-hydroxyacétophénone (2b) et 4-(3'-N-pyrrolpropoxy)-2-hydroxy acétophénone (3b) ont été caractérisés avec UV, FT-IR, NMR1H, 13 C, Dept135 et analyse élémentaire. Ces monomères ont été électrodéposés sur des matériaux d’électrodes comme le carbone vitreux (CV) et l’oxyde d’indium et d’étain (OIE) par oxydation anodique pour obtenir leurs films de poly(pyrrole). Ainsi, ces nouveaux matériaux d'électrodes ont été caractérisés par voltampérométrie cyclique alors que la morphologie de ces films a été étudiée par spectroscopie FT-IR, spectroscopie électronique à balayage (SEM), énergie dispersive de rayons-X (EDX) et microscopie à force atomique (AFM). Ces composés ont été choisis comme unités électropolymérisables pour élaborer des films de poly(pyrrole) contenant des centres métalliques. Dans ce cas, des nouveaux complexes pyrroles-Ni(II)- et Cu(II)- base de Schiff dérivé de 2,6-(1b) et 1,2-diaminoéthane ont été synthétisés et électropolymérisés sur des électrodes de CV et d’OIE. L'efficacité de la polymérisation électrochimique a été étudiée en fonction de plusieurs paramètres tels que la nature de la surface de l'électrode, la variété d’investigations par voltampérométrie cyclique. Les polymères électrodéposés sur l’OIE ont été caractérisés par diffraction des rayons-X (DRX) et par l'AFM. Des propriétés catalytiques intéressantes vis-à-vis de la réaction d'oxydation des alcools, de la réduction de l'iodobenzène et du CO2 ont été également testée Note de contenu : TABLE DES MATIERES
INTRODUCTION GÉNÉRALE………………….……………............................................1
CHAPITRE I: Rappels bibliographiques………………………………………………….5
I. INTRODUCTION……………………………………...………………………….5
II. GÉNÉRALITÉS SUR LE NOYAU PYRROLIQUE……………………………...6
II.1. Caractéristiques physicochimiques du pyrrole……………………………………6
II.2. Synthèses des hétérocycles pyrroliques…………………………………………...7
II.3. Choix du polypyrrole……………………………………………………………...8
II.3.1. Un polymère conducteur électronique……………………………………..8
II.4. Réactivité du pyrrole………………………………………………………………9
II.5. Mécanisme d’électropolymérisation du pyrrole…………………………………10
III. FOCTIONNALISATION DU NOYAU PYRROLIQUE………………………..11
1. Substitution sur la position 3…………….………………………………………..11
2. Substitution sur la position 2………….…………………………………………..12
3. Substitution sur l’atome d’azote…….…………………………………………… 15
IV. LES APPLICATIONS……………………………………………………………26
IV.1. APPLICATIONS A LA CATALYSE ÉLECTROCHIMIQUE DES FILMS DE
POLYPYRROLE…………………………………………………………………26
IV.1.1. Considérations générales………………………………………………….27
IV.1.2. La catalyse homogène et hétérogène………………..…………………….27
IV.1.3. Activité électrocatalytique de l’oxygène moléculaire…………………….28
IV.1.4. Matériaux moléculaires pour l’hydrogénation électrocatalytique………...31
IV.1.5. L’électroréduction du CO2………………………….……………………..33
IV.1.6. L’électrooxydation des alcools……………………...…………………….35
IV.2. APPLICATIONS A L’ÉLECTROANALYSE DES CATIONS
METALLIQUES……………………………………………………………………….38
IV.3. APPLICATIONS DANS LE DOMAINE DES BIOCAPTEURS……………....41
IV.3.1. Biocapteurs à base de polymères électrogénérés………………………….42
IV.4. APPLICATIONS DANS LE DOMAINE DES BIOPUCES……………..…….44
· Paramètres et étapes de conception de la puce………………………………………………..45
Conclusion………………………………………………...………………………………….46
Références bibliographiques du chapitre I………..…………………………………………..46
CHAPITRE II : Synthèse de nouveaux composés dérivant du dihydroxyacétophénone
contenant le motif pyrrolique…….…………………………………………………………50
I. INTRODUCTION………………………………………………………………..50
II. MONOALKYLATION DES COMPOSÉS DÉRIVÉS DE DIHYDROXYACÉTOPHÉNONE……………………………………………………………….51
III. ÉTUDE STRUCTURALE DES COMPOSÉS 1b, 2b ET 3b……………………54
III.1. Étude des spectres infrarouge (IR)……………………………………………...54
III.2. Étude des spectres ultraviolets visibles (UV-Vis)……………. ………………..55
III.3. Étude des spectres de résonance magnétique nucléaire (RMN)……………...…56
IV. RÉSULTATS ET DISCUSSION............................................................................58
IV.1. Synthèse du monomère 3-bromopropyle-N-pyrrole…………………………….58
· Caractérisations spectroscopiques…………………………………………...59
IV.2. Synthèse des monomères 1b, 2b, 3b…………………………………………….60
· Caractérisations spectroscopiques…………………………………………..61
Conclusion…...……………..………………………………………………………………...66
Références bibliographiques du chapitre II………….....…………………………………….66
CHAPITRE III: Electrodes modifiées à base de films de poly(pyrrole)-N-propoxy-2-
htdroxyacétophénone - Caractérisations structurales et morphologiques…………...…68
I. INTRODUCTION………………………………………………………………..68
II. ÉTUDE ÉLECTROCHIMIQUE………………………………………………….69
II.1. La voltammétrie cyclique…...……………………………………………………69
II.2. Les électrodes modifiées………………………………………………………….71
II.3. Elaboration des électrodes modifiées……………………………………………..71
II.3.1. Poly-1b, -2b, -3b/CV………………………………………………………..72
II.3.2. L’étude cinétique du système du pyrrole………...…………………………74
II.3.3. Poly-1b, -2b, -3b/OIE………………………………………………………79
III. CARACTÉRISATION STRUCTURALE ET MORPHOLOGIQUE DES FILMS
RÉALISÉS………………………………………………………………………..81
III.1. La spectroscopie infra rouge IR-TF…………………………………………….81
III.2. La morphologie de la surface des électrodes modifiée par le poly-(1b-3b)…….82
III.2.1. La microscopie électronique à balayage (MEB)…………………………..83
III.2.2. Caractérisation par spectroscopie EDX……………………………………85
III.2.3. Caractérisation complémentaire au MEB, la microscopie à force
atomique (AFM)………………………………………………………………...…86
III.2.3.1. Mesures de rugosité et d’épaisseur des films……………...………….86
Conclusion……………………………………………………………………………………89
Références bibliographiques du chapitre III...………………………………………………..89
CHAPITRE IV: Conception, Caractérisation et mise en oeuvre de matériaux organiques
de type base de Schiff tétradentates de cuivre et de nickel….…………………………....90
I. INTRODUCTION………………………………………………………………..90
II. LES BASES DE SCHIFF………………………………………………………..91
III. SYNTHÈSE DES BASES DE SCHIFF………………………………………….91
III.1. Synthèse des ligands base de Schiff symétriques…………………………………92
III.2. Synthèse des complexes base de Schiff symétriques……………………………..93
IV. ÉTUDE STRUCTURALE DES LIGANDS ET DES DEUX COMPLEXES DE
Ni(II)-L1 ET Cu(II)-L1………….………………………………………………...95
IV.1. Étude des spectres ultraviolets visibles (UV-Vis)………………………………...95
IV.2. Étude des spectres infrarouge (IR)………………………………………………..95
IV.3. Étude des spectres de résonance magnétique nucléaire(RMN)…………………...97
IV.4. Étude du spectre de la spectroscopie de masse (SM)……………………………..97
V. RÉSULTATS ET DISCUSSION…………………………………………………98
V.1. Spectroscopie UV-Visible……………………………………………………........98
V.2. Spectroscopie Infrarouge………………………………………………………...100
V.3. Spectres de RMN1H……………………………………………………………...102
V.4. Spectre de masse du complexe de cuivre Cu(II)-L1……….………………..……105
Conclusion…………………………………………………………………………………..106
Références bibliographiques du chapitre III .……………………………………………….108
CHAPITRE V : Étude cristallographique……………………………………………….110
I. INTRODUCTION………………………………………………………………110
I.1. Méthodes de caractérisation de structures synthétisées à l’état cristallin…….…...111
II. ÉTUDE CRISTALLOGRAPHIQUE DU DERIVE (1b) :
(1-{2-Hydroxy-6-[3-(pyrrol-1-yl)propoxy]phenyl}etha-none)………………….112
II.1. Résolution structurale par diffraction des rayons-X sur monocristal ……………112
II.2. Description structurale…………………………………………………………...113
III. ÉTUDE CRISTALLOGRAPHIQUE DU COMPLEXE DE CUIVRE
[cuivre(II)-6,6'-di (3''-N-pyrrolpropoxy)-7,7'-dimethylSALEN]….………..…..117
III.1. Résolution structurale par diffraction des rayons-X sur monocristal…………..118
III.2. Description de la structure………………………………………………….…..118
IV. ÉTUDE CRISTALLOGRAPHIQUE DU LIGAND BIDENTATE HL’:
[N-(4-hydroxyphenyl)salicylidéne imine]……………………………….……..123
IV.1. Résolution structurale par diffraction des rayons-X sur monocristal …….…....124
IV.2. Description de la structure……………………………...……………………....126
V. ÉTUDE CRISTALLOGRAPHIQUE DE L’AMINE 2-amino-5-nitrophénol…..128
V.1. Résolution structurale par diffraction des rayons-X sur monocristal …………...128
V.2. Description de la structure……………………………………………………….128
Conclusion…………………………………………………………………………………..132
Références bibliographiques du chapitre V..…………………………………...……….…..132
CHAPITRE VI : Préparation et étude électrochimique des films de polypyrrole
fonctionnalisés par des entités pendantes de nickel(II) et de cuivre(II)- Application à la
catalyse électrochimique ……………………………………..……………………………133
I. INTRODUCTION………………………………………………………………133
II. ETUDE DU COMPORTEMENT ÉLECTROCHIMIQUE DES DEUX
COMPLEXES DE NICKEL ET DE CUIVRE EN MILIEU
ORGANIQUE…………………………………………………………………...135
II.1. Propriétés électrochimiques des complexes mononucléaires du type Ni(II)-L1 et
Cu(II)-L1……...…………………………………………………………………….135
II.1.1. Propriétés électrochimiques de Ni(II)-L1 ……………………………....….137
II.1.2. Propriétés électrochimiques de Cu(II)-L1……………………………....….137
II.1.3. Étude cinétique.………………………………………………………….…138
III. CROISSANCE DES FILMS DE POLYPYRROLE ET ÉLECTRODES
MODIFIÉES……………………………………………………………...……..141
III.1. Electrodéposition de films de polypyrrole sur carbone vitreux Modification de
surface d’électrodes de carbone vitreux (Choix des supports (substrats) d’électrode
pour l’électrodéposition des films de polypyrrole)…..………………………....141
III.2. Électropolymérisation du complexe Ni(II)-L1…..………….………………....141
III.2.1. Formation des électrodes modifiées…..…………………………………..141
III.2.2. Perméabilité du film poly-[Ni(II)-L1]……….……..……….…………......146
III.2.3. Stabilité électrochimique des électrodes modifiées...……………………..147
III.3. Électropolymérisation du complexe pyrrole-Cu(II)-L1……..……..….……….147
IV. APPLICATIONS DES ELECTRODES MODIFIÉES………………………….148
IV.1. La réduction du CO2 électrocatalysée par des complexes polypyrroliques de
métaux de transition………………………………………………………………...148
IV.1.1. Application des EM à la réduction électrocatalytique du CO2..................146
a. Ni(II)-L1………..……………………………………………………………………146
b. Cu(II)-L1……..……………………………………………………………………...147
IV.2. L’oxydation des alcools………………………………………………………..152
IV.2.1. L’oxydation électrocatalytique du méthanol pour le complexe de nickel
Ni(II)-L1 ……….…………….……………………………………………...152
IV.2.2. L’oxydation électrocatalytique des alcools pour le complexe de cuivre
Cu(II)-L1…………………………………………………….……………….153
IV.3. La réduction des halogénures d’alkyle………………………………………...154
V. CARACTERISATION MORPHOLOGIQUE PAR MICROSCOPIE A FORCE
ATOMIQUE (AFM)…………………………………………………………….155
V.1. Formation et caractérisation du polymère en microscopie à force atomique
(AFM)……………………………………………………………………………..155
V.1.1. Préparations des plaques d’analyse pour la microscopie……………….....155
V.2. Etude morphologique des nanostructures de pyrrole-Cu(II)-L1……………....156
V.3. Etude morphologique des nanostructures de pyrrole-Ni(II)-L1…...………..…157
VI. LA DIFFRACTION DES RAYONS-X (DRX) ……….………………………..160
VI.1. Diagramme de diffraction du film de polymère Ni(II)-L1……………………160
Conclusion…………………………………………………………………………………..161
Références bibliographiques du chapitre VI……………………………………………….162
CONCLUSION GÉNÉRALE………..……………………………………………………163
PARTIE EXPERIMENTALE…….………………………………………………………165Côte titre : DCH/0010-0011 En ligne : http://dspace.univ-setif.dz:8888/jspui/handle/123456789/1931 Synthèse et caractérisation de complexe bases de Schiff contenant un résidu moléculaire électro polymérisable-Electrodes modifiées et application à l’électrolyse en phase supportée [texte imprimé] / Djouhra Aggoun ; Ourari ,Ali, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2014 . - 1 vol (185 f .) ; 29 cm.
Langues : Français (fre) Langues originales : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Dihydroxyacétophénone
Complexes bases de Schiff
Poly(pyrrole)
Propriétés catalytiques ox et rédIndex. décimale : 540 Chimie et sciences connexes Résumé : Trois Dérivés de dihydroxyacétophénone 2,6-(1a), 2,5-(2a) et 2,4-dihydroxyacétophénone (3a)) sont O-monoalkylés à l'aide de 3-bromopropyl-N-pyrrole. Ainsi, ces monomères 6-[3'-Npyrrolpropoxy]-2-hydroxyacétophénone (1b), 5-(3'-N-pyrrolpropoxy)-2-hydroxyacétophénone (2b) et 4-(3'-N-pyrrolpropoxy)-2-hydroxy acétophénone (3b) ont été caractérisés avec UV, FT-IR, NMR1H, 13 C, Dept135 et analyse élémentaire. Ces monomères ont été électrodéposés sur des matériaux d’électrodes comme le carbone vitreux (CV) et l’oxyde d’indium et d’étain (OIE) par oxydation anodique pour obtenir leurs films de poly(pyrrole). Ainsi, ces nouveaux matériaux d'électrodes ont été caractérisés par voltampérométrie cyclique alors que la morphologie de ces films a été étudiée par spectroscopie FT-IR, spectroscopie électronique à balayage (SEM), énergie dispersive de rayons-X (EDX) et microscopie à force atomique (AFM). Ces composés ont été choisis comme unités électropolymérisables pour élaborer des films de poly(pyrrole) contenant des centres métalliques. Dans ce cas, des nouveaux complexes pyrroles-Ni(II)- et Cu(II)- base de Schiff dérivé de 2,6-(1b) et 1,2-diaminoéthane ont été synthétisés et électropolymérisés sur des électrodes de CV et d’OIE. L'efficacité de la polymérisation électrochimique a été étudiée en fonction de plusieurs paramètres tels que la nature de la surface de l'électrode, la variété d’investigations par voltampérométrie cyclique. Les polymères électrodéposés sur l’OIE ont été caractérisés par diffraction des rayons-X (DRX) et par l'AFM. Des propriétés catalytiques intéressantes vis-à-vis de la réaction d'oxydation des alcools, de la réduction de l'iodobenzène et du CO2 ont été également testée Note de contenu : TABLE DES MATIERES
INTRODUCTION GÉNÉRALE………………….……………............................................1
CHAPITRE I: Rappels bibliographiques………………………………………………….5
I. INTRODUCTION……………………………………...………………………….5
II. GÉNÉRALITÉS SUR LE NOYAU PYRROLIQUE……………………………...6
II.1. Caractéristiques physicochimiques du pyrrole……………………………………6
II.2. Synthèses des hétérocycles pyrroliques…………………………………………...7
II.3. Choix du polypyrrole……………………………………………………………...8
II.3.1. Un polymère conducteur électronique……………………………………..8
II.4. Réactivité du pyrrole………………………………………………………………9
II.5. Mécanisme d’électropolymérisation du pyrrole…………………………………10
III. FOCTIONNALISATION DU NOYAU PYRROLIQUE………………………..11
1. Substitution sur la position 3…………….………………………………………..11
2. Substitution sur la position 2………….…………………………………………..12
3. Substitution sur l’atome d’azote…….…………………………………………… 15
IV. LES APPLICATIONS……………………………………………………………26
IV.1. APPLICATIONS A LA CATALYSE ÉLECTROCHIMIQUE DES FILMS DE
POLYPYRROLE…………………………………………………………………26
IV.1.1. Considérations générales………………………………………………….27
IV.1.2. La catalyse homogène et hétérogène………………..…………………….27
IV.1.3. Activité électrocatalytique de l’oxygène moléculaire…………………….28
IV.1.4. Matériaux moléculaires pour l’hydrogénation électrocatalytique………...31
IV.1.5. L’électroréduction du CO2………………………….……………………..33
IV.1.6. L’électrooxydation des alcools……………………...…………………….35
IV.2. APPLICATIONS A L’ÉLECTROANALYSE DES CATIONS
METALLIQUES……………………………………………………………………….38
IV.3. APPLICATIONS DANS LE DOMAINE DES BIOCAPTEURS……………....41
IV.3.1. Biocapteurs à base de polymères électrogénérés………………………….42
IV.4. APPLICATIONS DANS LE DOMAINE DES BIOPUCES……………..…….44
· Paramètres et étapes de conception de la puce………………………………………………..45
Conclusion………………………………………………...………………………………….46
Références bibliographiques du chapitre I………..…………………………………………..46
CHAPITRE II : Synthèse de nouveaux composés dérivant du dihydroxyacétophénone
contenant le motif pyrrolique…….…………………………………………………………50
I. INTRODUCTION………………………………………………………………..50
II. MONOALKYLATION DES COMPOSÉS DÉRIVÉS DE DIHYDROXYACÉTOPHÉNONE……………………………………………………………….51
III. ÉTUDE STRUCTURALE DES COMPOSÉS 1b, 2b ET 3b……………………54
III.1. Étude des spectres infrarouge (IR)……………………………………………...54
III.2. Étude des spectres ultraviolets visibles (UV-Vis)……………. ………………..55
III.3. Étude des spectres de résonance magnétique nucléaire (RMN)……………...…56
IV. RÉSULTATS ET DISCUSSION............................................................................58
IV.1. Synthèse du monomère 3-bromopropyle-N-pyrrole…………………………….58
· Caractérisations spectroscopiques…………………………………………...59
IV.2. Synthèse des monomères 1b, 2b, 3b…………………………………………….60
· Caractérisations spectroscopiques…………………………………………..61
Conclusion…...……………..………………………………………………………………...66
Références bibliographiques du chapitre II………….....…………………………………….66
CHAPITRE III: Electrodes modifiées à base de films de poly(pyrrole)-N-propoxy-2-
htdroxyacétophénone - Caractérisations structurales et morphologiques…………...…68
I. INTRODUCTION………………………………………………………………..68
II. ÉTUDE ÉLECTROCHIMIQUE………………………………………………….69
II.1. La voltammétrie cyclique…...……………………………………………………69
II.2. Les électrodes modifiées………………………………………………………….71
II.3. Elaboration des électrodes modifiées……………………………………………..71
II.3.1. Poly-1b, -2b, -3b/CV………………………………………………………..72
II.3.2. L’étude cinétique du système du pyrrole………...…………………………74
II.3.3. Poly-1b, -2b, -3b/OIE………………………………………………………79
III. CARACTÉRISATION STRUCTURALE ET MORPHOLOGIQUE DES FILMS
RÉALISÉS………………………………………………………………………..81
III.1. La spectroscopie infra rouge IR-TF…………………………………………….81
III.2. La morphologie de la surface des électrodes modifiée par le poly-(1b-3b)…….82
III.2.1. La microscopie électronique à balayage (MEB)…………………………..83
III.2.2. Caractérisation par spectroscopie EDX……………………………………85
III.2.3. Caractérisation complémentaire au MEB, la microscopie à force
atomique (AFM)………………………………………………………………...…86
III.2.3.1. Mesures de rugosité et d’épaisseur des films……………...………….86
Conclusion……………………………………………………………………………………89
Références bibliographiques du chapitre III...………………………………………………..89
CHAPITRE IV: Conception, Caractérisation et mise en oeuvre de matériaux organiques
de type base de Schiff tétradentates de cuivre et de nickel….…………………………....90
I. INTRODUCTION………………………………………………………………..90
II. LES BASES DE SCHIFF………………………………………………………..91
III. SYNTHÈSE DES BASES DE SCHIFF………………………………………….91
III.1. Synthèse des ligands base de Schiff symétriques…………………………………92
III.2. Synthèse des complexes base de Schiff symétriques……………………………..93
IV. ÉTUDE STRUCTURALE DES LIGANDS ET DES DEUX COMPLEXES DE
Ni(II)-L1 ET Cu(II)-L1………….………………………………………………...95
IV.1. Étude des spectres ultraviolets visibles (UV-Vis)………………………………...95
IV.2. Étude des spectres infrarouge (IR)………………………………………………..95
IV.3. Étude des spectres de résonance magnétique nucléaire(RMN)…………………...97
IV.4. Étude du spectre de la spectroscopie de masse (SM)……………………………..97
V. RÉSULTATS ET DISCUSSION…………………………………………………98
V.1. Spectroscopie UV-Visible……………………………………………………........98
V.2. Spectroscopie Infrarouge………………………………………………………...100
V.3. Spectres de RMN1H……………………………………………………………...102
V.4. Spectre de masse du complexe de cuivre Cu(II)-L1……….………………..……105
Conclusion…………………………………………………………………………………..106
Références bibliographiques du chapitre III .……………………………………………….108
CHAPITRE V : Étude cristallographique……………………………………………….110
I. INTRODUCTION………………………………………………………………110
I.1. Méthodes de caractérisation de structures synthétisées à l’état cristallin…….…...111
II. ÉTUDE CRISTALLOGRAPHIQUE DU DERIVE (1b) :
(1-{2-Hydroxy-6-[3-(pyrrol-1-yl)propoxy]phenyl}etha-none)………………….112
II.1. Résolution structurale par diffraction des rayons-X sur monocristal ……………112
II.2. Description structurale…………………………………………………………...113
III. ÉTUDE CRISTALLOGRAPHIQUE DU COMPLEXE DE CUIVRE
[cuivre(II)-6,6'-di (3''-N-pyrrolpropoxy)-7,7'-dimethylSALEN]….………..…..117
III.1. Résolution structurale par diffraction des rayons-X sur monocristal…………..118
III.2. Description de la structure………………………………………………….…..118
IV. ÉTUDE CRISTALLOGRAPHIQUE DU LIGAND BIDENTATE HL’:
[N-(4-hydroxyphenyl)salicylidéne imine]……………………………….……..123
IV.1. Résolution structurale par diffraction des rayons-X sur monocristal …….…....124
IV.2. Description de la structure……………………………...……………………....126
V. ÉTUDE CRISTALLOGRAPHIQUE DE L’AMINE 2-amino-5-nitrophénol…..128
V.1. Résolution structurale par diffraction des rayons-X sur monocristal …………...128
V.2. Description de la structure……………………………………………………….128
Conclusion…………………………………………………………………………………..132
Références bibliographiques du chapitre V..…………………………………...……….…..132
CHAPITRE VI : Préparation et étude électrochimique des films de polypyrrole
fonctionnalisés par des entités pendantes de nickel(II) et de cuivre(II)- Application à la
catalyse électrochimique ……………………………………..……………………………133
I. INTRODUCTION………………………………………………………………133
II. ETUDE DU COMPORTEMENT ÉLECTROCHIMIQUE DES DEUX
COMPLEXES DE NICKEL ET DE CUIVRE EN MILIEU
ORGANIQUE…………………………………………………………………...135
II.1. Propriétés électrochimiques des complexes mononucléaires du type Ni(II)-L1 et
Cu(II)-L1……...…………………………………………………………………….135
II.1.1. Propriétés électrochimiques de Ni(II)-L1 ……………………………....….137
II.1.2. Propriétés électrochimiques de Cu(II)-L1……………………………....….137
II.1.3. Étude cinétique.………………………………………………………….…138
III. CROISSANCE DES FILMS DE POLYPYRROLE ET ÉLECTRODES
MODIFIÉES……………………………………………………………...……..141
III.1. Electrodéposition de films de polypyrrole sur carbone vitreux Modification de
surface d’électrodes de carbone vitreux (Choix des supports (substrats) d’électrode
pour l’électrodéposition des films de polypyrrole)…..………………………....141
III.2. Électropolymérisation du complexe Ni(II)-L1…..………….………………....141
III.2.1. Formation des électrodes modifiées…..…………………………………..141
III.2.2. Perméabilité du film poly-[Ni(II)-L1]……….……..……….…………......146
III.2.3. Stabilité électrochimique des électrodes modifiées...……………………..147
III.3. Électropolymérisation du complexe pyrrole-Cu(II)-L1……..……..….……….147
IV. APPLICATIONS DES ELECTRODES MODIFIÉES………………………….148
IV.1. La réduction du CO2 électrocatalysée par des complexes polypyrroliques de
métaux de transition………………………………………………………………...148
IV.1.1. Application des EM à la réduction électrocatalytique du CO2..................146
a. Ni(II)-L1………..……………………………………………………………………146
b. Cu(II)-L1……..……………………………………………………………………...147
IV.2. L’oxydation des alcools………………………………………………………..152
IV.2.1. L’oxydation électrocatalytique du méthanol pour le complexe de nickel
Ni(II)-L1 ……….…………….……………………………………………...152
IV.2.2. L’oxydation électrocatalytique des alcools pour le complexe de cuivre
Cu(II)-L1…………………………………………………….……………….153
IV.3. La réduction des halogénures d’alkyle………………………………………...154
V. CARACTERISATION MORPHOLOGIQUE PAR MICROSCOPIE A FORCE
ATOMIQUE (AFM)…………………………………………………………….155
V.1. Formation et caractérisation du polymère en microscopie à force atomique
(AFM)……………………………………………………………………………..155
V.1.1. Préparations des plaques d’analyse pour la microscopie……………….....155
V.2. Etude morphologique des nanostructures de pyrrole-Cu(II)-L1……………....156
V.3. Etude morphologique des nanostructures de pyrrole-Ni(II)-L1…...………..…157
VI. LA DIFFRACTION DES RAYONS-X (DRX) ……….………………………..160
VI.1. Diagramme de diffraction du film de polymère Ni(II)-L1……………………160
Conclusion…………………………………………………………………………………..161
Références bibliographiques du chapitre VI……………………………………………….162
CONCLUSION GÉNÉRALE………..……………………………………………………163
PARTIE EXPERIMENTALE…….………………………………………………………165Côte titre : DCH/0010-0011 En ligne : http://dspace.univ-setif.dz:8888/jspui/handle/123456789/1931 Exemplaires (2)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité DCH/0010 DCH/0010-0011 Thèse Bibliothéque des sciences Français Disponible
DisponibleDCH/0011 DCH/0010-0011 Thèse Bibliothéque des sciences Français Disponible
DisponibleSynthèse et caractérisation de complexe électropolymérisable par oxydation anodique- application aux électrodes modifiées / Djouhra Aggoun
Titre : Synthèse et caractérisation de complexe électropolymérisable par oxydation anodique- application aux électrodes modifiées Type de document : texte imprimé Auteurs : Djouhra Aggoun ; Ourari ,Ali, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2007 Importance : 1 vol (130f .) Format : 29 cm Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Base de Schiff
Pyrrole
Electrodes modifiées
ComplexeRésumé :
Ce travail est consacré à la synthèse de nouveau complexe base de Schiff de Ni (II). Pour cela, notre ligand est proposé par la réaction de 2,6-dihydroxy acétophénone avec 3-bromo propyl, N- pyrrole pour donné le produit : 6-(3’-propyl-N-pyrrole)-2-hydroxy acétophénone. Ce dernier est aussi réagit avec le diaminoethane et après avec le sel de nickel Ni(OAC)2 pour donné le complexe base de Schiff symétrique ou il est utilisé comme un matériel standard pour obtenir l’électrode modifiée par oxydation anodique, ou il a des propriétés catalytiques. Le dépôt du film de polymère a été réalisé sur électrode on carbone vitreux et sur électrode de platine.Côte titre : MCH /0025- MCH /0026 En ligne : http://dspace.univ-setif.dz:8888/jspui/handle/123456789/1288 Synthèse et caractérisation de complexe électropolymérisable par oxydation anodique- application aux électrodes modifiées [texte imprimé] / Djouhra Aggoun ; Ourari ,Ali, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2007 . - 1 vol (130f .) ; 29 cm.
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Base de Schiff
Pyrrole
Electrodes modifiées
ComplexeRésumé :
Ce travail est consacré à la synthèse de nouveau complexe base de Schiff de Ni (II). Pour cela, notre ligand est proposé par la réaction de 2,6-dihydroxy acétophénone avec 3-bromo propyl, N- pyrrole pour donné le produit : 6-(3’-propyl-N-pyrrole)-2-hydroxy acétophénone. Ce dernier est aussi réagit avec le diaminoethane et après avec le sel de nickel Ni(OAC)2 pour donné le complexe base de Schiff symétrique ou il est utilisé comme un matériel standard pour obtenir l’électrode modifiée par oxydation anodique, ou il a des propriétés catalytiques. Le dépôt du film de polymère a été réalisé sur électrode on carbone vitreux et sur électrode de platine.Côte titre : MCH /0025- MCH /0026 En ligne : http://dspace.univ-setif.dz:8888/jspui/handle/123456789/1288 Exemplaires (2)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité MCH/0025 MCH/0025- 0026 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
DisponibleMCH/0026 MCH/0025- 0026 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
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