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| Titre : |
Synthèse et caractérisation de complexe bases de Schiff contenant un résidu moléculaire électro polymérisable-Electrodes modifiées et application à l’électrolyse en phase supportée |
| Type de document : |
texte imprimé |
| Auteurs : |
Djouhra Aggoun ; Ourari ,Ali, Directeur de thèse |
| Editeur : |
Setif:UFA |
| Année de publication : |
2014 |
| Importance : |
1 vol (185 f .) |
| Format : |
29 cm |
| Langues : |
Français (fre) Langues originales : Français (fre) |
| Catégories : |
Thèses & Mémoires:Chimie
|
| Mots-clés : |
Dihydroxyacétophénone
Complexes bases de Schiff
Poly(pyrrole)
Propriétés catalytiques ox et réd |
| Index. décimale : |
540 Chimie et sciences connexes |
| Résumé : |
Trois Dérivés de dihydroxyacétophénone 2,6-(1a), 2,5-(2a) et 2,4-dihydroxyacétophénone (3a)) sont O-monoalkylés à l'aide de 3-bromopropyl-N-pyrrole. Ainsi, ces monomères 6-[3'-Npyrrolpropoxy]-2-hydroxyacétophénone (1b), 5-(3'-N-pyrrolpropoxy)-2-hydroxyacétophénone (2b) et 4-(3'-N-pyrrolpropoxy)-2-hydroxy acétophénone (3b) ont été caractérisés avec UV, FT-IR, NMR1H, 13 C, Dept135 et analyse élémentaire. Ces monomères ont été électrodéposés sur des matériaux d’électrodes comme le carbone vitreux (CV) et l’oxyde d’indium et d’étain (OIE) par oxydation anodique pour obtenir leurs films de poly(pyrrole). Ainsi, ces nouveaux matériaux d'électrodes ont été caractérisés par voltampérométrie cyclique alors que la morphologie de ces films a été étudiée par spectroscopie FT-IR, spectroscopie électronique à balayage (SEM), énergie dispersive de rayons-X (EDX) et microscopie à force atomique (AFM). Ces composés ont été choisis comme unités électropolymérisables pour élaborer des films de poly(pyrrole) contenant des centres métalliques. Dans ce cas, des nouveaux complexes pyrroles-Ni(II)- et Cu(II)- base de Schiff dérivé de 2,6-(1b) et 1,2-diaminoéthane ont été synthétisés et électropolymérisés sur des électrodes de CV et d’OIE. L'efficacité de la polymérisation électrochimique a été étudiée en fonction de plusieurs paramètres tels que la nature de la surface de l'électrode, la variété d’investigations par voltampérométrie cyclique. Les polymères électrodéposés sur l’OIE ont été caractérisés par diffraction des rayons-X (DRX) et par l'AFM. Des propriétés catalytiques intéressantes vis-à -vis de la réaction d'oxydation des alcools, de la réduction de l'iodobenzène et du CO2 ont été également testée |
| Note de contenu : |
TABLE DES MATIERES
INTRODUCTION GÉNÉRALE………………….……………............................................1
CHAPITRE I: Rappels bibliographiques………………………………………………….5
I. INTRODUCTION……………………………………...………………………….5
II. GÉNÉRALITÉS SUR LE NOYAU PYRROLIQUE……………………………...6
II.1. Caractéristiques physicochimiques du pyrrole……………………………………6
II.2. Synthèses des hétérocycles pyrroliques…………………………………………...7
II.3. Choix du polypyrrole……………………………………………………………...8
II.3.1. Un polymère conducteur électronique……………………………………..8
II.4. Réactivité du pyrrole………………………………………………………………9
II.5. Mécanisme d’électropolymérisation du pyrrole…………………………………10
III. FOCTIONNALISATION DU NOYAU PYRROLIQUE………………………..11
1. Substitution sur la position 3…………….………………………………………..11
2. Substitution sur la position 2………….…………………………………………..12
3. Substitution sur l’atome d’azote…….…………………………………………… 15
IV. LES APPLICATIONS……………………………………………………………26
IV.1. APPLICATIONS A LA CATALYSE ÉLECTROCHIMIQUE DES FILMS DE
POLYPYRROLE…………………………………………………………………26
IV.1.1. Considérations générales………………………………………………….27
IV.1.2. La catalyse homogène et hétérogène………………..…………………….27
IV.1.3. Activité électrocatalytique de l’oxygène moléculaire…………………….28
IV.1.4. Matériaux moléculaires pour l’hydrogénation électrocatalytique………...31
IV.1.5. L’électroréduction du CO2………………………….……………………..33
IV.1.6. L’électrooxydation des alcools……………………...…………………….35
IV.2. APPLICATIONS A L’ÉLECTROANALYSE DES CATIONS
METALLIQUES……………………………………………………………………….38
IV.3. APPLICATIONS DANS LE DOMAINE DES BIOCAPTEURS……………....41
IV.3.1. Biocapteurs à base de polymères électrogénérés………………………….42
IV.4. APPLICATIONS DANS LE DOMAINE DES BIOPUCES……………..…….44
· Paramètres et étapes de conception de la puce………………………………………………..45
Conclusion………………………………………………...………………………………….46
Références bibliographiques du chapitre I………..…………………………………………..46
CHAPITRE II : Synthèse de nouveaux composés dérivant du dihydroxyacétophénone
contenant le motif pyrrolique…….…………………………………………………………50
I. INTRODUCTION………………………………………………………………..50
II. MONOALKYLATION DES COMPOSÉS DÉRIVÉS DE DIHYDROXYACÉTOPHÉNONE……………………………………………………………….51
III. ÉTUDE STRUCTURALE DES COMPOSÉS 1b, 2b ET 3b……………………54
III.1. Étude des spectres infrarouge (IR)……………………………………………...54
III.2. Étude des spectres ultraviolets visibles (UV-Vis)……………. ………………..55
III.3. Étude des spectres de résonance magnétique nucléaire (RMN)……………...…56
IV. RÉSULTATS ET DISCUSSION............................................................................58
IV.1. Synthèse du monomère 3-bromopropyle-N-pyrrole…………………………….58
· Caractérisations spectroscopiques…………………………………………...59
IV.2. Synthèse des monomères 1b, 2b, 3b…………………………………………….60
· Caractérisations spectroscopiques…………………………………………..61
Conclusion…...……………..………………………………………………………………...66
Références bibliographiques du chapitre II………….....…………………………………….66
CHAPITRE III: Electrodes modifiées à base de films de poly(pyrrole)-N-propoxy-2-
htdroxyacétophénone - Caractérisations structurales et morphologiques…………...…68
I. INTRODUCTION………………………………………………………………..68
II. ÉTUDE ÉLECTROCHIMIQUE………………………………………………….69
II.1. La voltammétrie cyclique…...……………………………………………………69
II.2. Les électrodes modifiées………………………………………………………….71
II.3. Elaboration des électrodes modifiées……………………………………………..71
II.3.1. Poly-1b, -2b, -3b/CV………………………………………………………..72
II.3.2. L’étude cinétique du système du pyrrole………...…………………………74
II.3.3. Poly-1b, -2b, -3b/OIE………………………………………………………79
III. CARACTÉRISATION STRUCTURALE ET MORPHOLOGIQUE DES FILMS
RÉALISÉS………………………………………………………………………..81
III.1. La spectroscopie infra rouge IR-TF…………………………………………….81
III.2. La morphologie de la surface des électrodes modifiée par le poly-(1b-3b)…….82
III.2.1. La microscopie électronique à balayage (MEB)…………………………..83
III.2.2. Caractérisation par spectroscopie EDX……………………………………85
III.2.3. Caractérisation complémentaire au MEB, la microscopie à force
atomique (AFM)………………………………………………………………...…86
III.2.3.1. Mesures de rugosité et d’épaisseur des films……………...………….86
Conclusion……………………………………………………………………………………89
Références bibliographiques du chapitre III...………………………………………………..89
CHAPITRE IV: Conception, Caractérisation et mise en oeuvre de matériaux organiques
de type base de Schiff tétradentates de cuivre et de nickel….…………………………....90
I. INTRODUCTION………………………………………………………………..90
II. LES BASES DE SCHIFF………………………………………………………..91
III. SYNTHÈSE DES BASES DE SCHIFF………………………………………….91
III.1. Synthèse des ligands base de Schiff symétriques…………………………………92
III.2. Synthèse des complexes base de Schiff symétriques……………………………..93
IV. ÉTUDE STRUCTURALE DES LIGANDS ET DES DEUX COMPLEXES DE
Ni(II)-L1 ET Cu(II)-L1………….………………………………………………...95
IV.1. Étude des spectres ultraviolets visibles (UV-Vis)………………………………...95
IV.2. Étude des spectres infrarouge (IR)………………………………………………..95
IV.3. Étude des spectres de résonance magnétique nucléaire(RMN)…………………...97
IV.4. Étude du spectre de la spectroscopie de masse (SM)……………………………..97
V. RÉSULTATS ET DISCUSSION…………………………………………………98
V.1. Spectroscopie UV-Visible……………………………………………………........98
V.2. Spectroscopie Infrarouge………………………………………………………...100
V.3. Spectres de RMN1H……………………………………………………………...102
V.4. Spectre de masse du complexe de cuivre Cu(II)-L1……….………………..……105
Conclusion…………………………………………………………………………………..106
Références bibliographiques du chapitre III .……………………………………………….108
CHAPITRE V : Étude cristallographique……………………………………………….110
I. INTRODUCTION………………………………………………………………110
I.1. Méthodes de caractérisation de structures synthétisées à l’état cristallin…….…...111
II. ÉTUDE CRISTALLOGRAPHIQUE DU DERIVE (1b) :
(1-{2-Hydroxy-6-[3-(pyrrol-1-yl)propoxy]phenyl}etha-none)………………….112
II.1. Résolution structurale par diffraction des rayons-X sur monocristal ……………112
II.2. Description structurale…………………………………………………………...113
III. ÉTUDE CRISTALLOGRAPHIQUE DU COMPLEXE DE CUIVRE
[cuivre(II)-6,6'-di (3''-N-pyrrolpropoxy)-7,7'-dimethylSALEN]….………..…..117
III.1. Résolution structurale par diffraction des rayons-X sur monocristal…………..118
III.2. Description de la structure………………………………………………….…..118
IV. ÉTUDE CRISTALLOGRAPHIQUE DU LIGAND BIDENTATE HL’:
[N-(4-hydroxyphenyl)salicylidéne imine]……………………………….……..123
IV.1. Résolution structurale par diffraction des rayons-X sur monocristal …….…....124
IV.2. Description de la structure……………………………...……………………....126
V. ÉTUDE CRISTALLOGRAPHIQUE DE L’AMINE 2-amino-5-nitrophénol…..128
V.1. Résolution structurale par diffraction des rayons-X sur monocristal …………...128
V.2. Description de la structure……………………………………………………….128
Conclusion…………………………………………………………………………………..132
Références bibliographiques du chapitre V..…………………………………...……….…..132
CHAPITRE VI : Préparation et étude électrochimique des films de polypyrrole
fonctionnalisés par des entités pendantes de nickel(II) et de cuivre(II)- Application à la
catalyse électrochimique ……………………………………..……………………………133
I. INTRODUCTION………………………………………………………………133
II. ETUDE DU COMPORTEMENT ÉLECTROCHIMIQUE DES DEUX
COMPLEXES DE NICKEL ET DE CUIVRE EN MILIEU
ORGANIQUE…………………………………………………………………...135
II.1. Propriétés électrochimiques des complexes mononucléaires du type Ni(II)-L1 et
Cu(II)-L1……...…………………………………………………………………….135
II.1.1. Propriétés électrochimiques de Ni(II)-L1 ……………………………....….137
II.1.2. Propriétés électrochimiques de Cu(II)-L1……………………………....….137
II.1.3. Étude cinétique.………………………………………………………….…138
III. CROISSANCE DES FILMS DE POLYPYRROLE ET ÉLECTRODES
MODIFIÉES……………………………………………………………...……..141
III.1. Electrodéposition de films de polypyrrole sur carbone vitreux Modification de
surface d’électrodes de carbone vitreux (Choix des supports (substrats) d’électrode
pour l’électrodéposition des films de polypyrrole)…..………………………....141
III.2. Électropolymérisation du complexe Ni(II)-L1…..………….………………....141
III.2.1. Formation des électrodes modifiées…..…………………………………..141
III.2.2. Perméabilité du film poly-[Ni(II)-L1]……….……..……….…………......146
III.2.3. Stabilité électrochimique des électrodes modifiées...……………………..147
III.3. Électropolymérisation du complexe pyrrole-Cu(II)-L1……..……..….……….147
IV. APPLICATIONS DES ELECTRODES MODIFIÉES………………………….148
IV.1. La réduction du CO2 électrocatalysée par des complexes polypyrroliques de
métaux de transition………………………………………………………………...148
IV.1.1. Application des EM à la réduction électrocatalytique du CO2..................146
a. Ni(II)-L1………..……………………………………………………………………146
b. Cu(II)-L1……..……………………………………………………………………...147
IV.2. L’oxydation des alcools………………………………………………………..152
IV.2.1. L’oxydation électrocatalytique du méthanol pour le complexe de nickel
Ni(II)-L1 ……….…………….……………………………………………...152
IV.2.2. L’oxydation électrocatalytique des alcools pour le complexe de cuivre
Cu(II)-L1…………………………………………………….……………….153
IV.3. La réduction des halogénures d’alkyle………………………………………...154
V. CARACTERISATION MORPHOLOGIQUE PAR MICROSCOPIE A FORCE
ATOMIQUE (AFM)…………………………………………………………….155
V.1. Formation et caractérisation du polymère en microscopie à force atomique
(AFM)……………………………………………………………………………..155
V.1.1. Préparations des plaques d’analyse pour la microscopie……………….....155
V.2. Etude morphologique des nanostructures de pyrrole-Cu(II)-L1……………....156
V.3. Etude morphologique des nanostructures de pyrrole-Ni(II)-L1…...………..…157
VI. LA DIFFRACTION DES RAYONS-X (DRX) ……….………………………..160
VI.1. Diagramme de diffraction du film de polymère Ni(II)-L1……………………160
Conclusion…………………………………………………………………………………..161
Références bibliographiques du chapitre VI……………………………………………….162
CONCLUSION GÉNÉRALE………..……………………………………………………163
PARTIE EXPERIMENTALE…….………………………………………………………165 |
| Côte titre : |
DCH/0010-0011 |
| En ligne : |
http://dspace.univ-setif.dz:8888/jspui/handle/123456789/1931 |
Synthèse et caractérisation de complexe bases de Schiff contenant un résidu moléculaire électro polymérisable-Electrodes modifiées et application à l’électrolyse en phase supportée [texte imprimé] / Djouhra Aggoun ; Ourari ,Ali, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2014 . - 1 vol (185 f .) ; 29 cm. Langues : Français ( fre) Langues originales : Français ( fre)
| Catégories : |
Thèses & Mémoires:Chimie
|
| Mots-clés : |
Dihydroxyacétophénone
Complexes bases de Schiff
Poly(pyrrole)
Propriétés catalytiques ox et réd |
| Index. décimale : |
540 Chimie et sciences connexes |
| Résumé : |
Trois Dérivés de dihydroxyacétophénone 2,6-(1a), 2,5-(2a) et 2,4-dihydroxyacétophénone (3a)) sont O-monoalkylés à l'aide de 3-bromopropyl-N-pyrrole. Ainsi, ces monomères 6-[3'-Npyrrolpropoxy]-2-hydroxyacétophénone (1b), 5-(3'-N-pyrrolpropoxy)-2-hydroxyacétophénone (2b) et 4-(3'-N-pyrrolpropoxy)-2-hydroxy acétophénone (3b) ont été caractérisés avec UV, FT-IR, NMR1H, 13 C, Dept135 et analyse élémentaire. Ces monomères ont été électrodéposés sur des matériaux d’électrodes comme le carbone vitreux (CV) et l’oxyde d’indium et d’étain (OIE) par oxydation anodique pour obtenir leurs films de poly(pyrrole). Ainsi, ces nouveaux matériaux d'électrodes ont été caractérisés par voltampérométrie cyclique alors que la morphologie de ces films a été étudiée par spectroscopie FT-IR, spectroscopie électronique à balayage (SEM), énergie dispersive de rayons-X (EDX) et microscopie à force atomique (AFM). Ces composés ont été choisis comme unités électropolymérisables pour élaborer des films de poly(pyrrole) contenant des centres métalliques. Dans ce cas, des nouveaux complexes pyrroles-Ni(II)- et Cu(II)- base de Schiff dérivé de 2,6-(1b) et 1,2-diaminoéthane ont été synthétisés et électropolymérisés sur des électrodes de CV et d’OIE. L'efficacité de la polymérisation électrochimique a été étudiée en fonction de plusieurs paramètres tels que la nature de la surface de l'électrode, la variété d’investigations par voltampérométrie cyclique. Les polymères électrodéposés sur l’OIE ont été caractérisés par diffraction des rayons-X (DRX) et par l'AFM. Des propriétés catalytiques intéressantes vis-à -vis de la réaction d'oxydation des alcools, de la réduction de l'iodobenzène et du CO2 ont été également testée |
| Note de contenu : |
TABLE DES MATIERES
INTRODUCTION GÉNÉRALE………………….……………............................................1
CHAPITRE I: Rappels bibliographiques………………………………………………….5
I. INTRODUCTION……………………………………...………………………….5
II. GÉNÉRALITÉS SUR LE NOYAU PYRROLIQUE……………………………...6
II.1. Caractéristiques physicochimiques du pyrrole……………………………………6
II.2. Synthèses des hétérocycles pyrroliques…………………………………………...7
II.3. Choix du polypyrrole……………………………………………………………...8
II.3.1. Un polymère conducteur électronique……………………………………..8
II.4. Réactivité du pyrrole………………………………………………………………9
II.5. Mécanisme d’électropolymérisation du pyrrole…………………………………10
III. FOCTIONNALISATION DU NOYAU PYRROLIQUE………………………..11
1. Substitution sur la position 3…………….………………………………………..11
2. Substitution sur la position 2………….…………………………………………..12
3. Substitution sur l’atome d’azote…….…………………………………………… 15
IV. LES APPLICATIONS……………………………………………………………26
IV.1. APPLICATIONS A LA CATALYSE ÉLECTROCHIMIQUE DES FILMS DE
POLYPYRROLE…………………………………………………………………26
IV.1.1. Considérations générales………………………………………………….27
IV.1.2. La catalyse homogène et hétérogène………………..…………………….27
IV.1.3. Activité électrocatalytique de l’oxygène moléculaire…………………….28
IV.1.4. Matériaux moléculaires pour l’hydrogénation électrocatalytique………...31
IV.1.5. L’électroréduction du CO2………………………….……………………..33
IV.1.6. L’électrooxydation des alcools……………………...…………………….35
IV.2. APPLICATIONS A L’ÉLECTROANALYSE DES CATIONS
METALLIQUES……………………………………………………………………….38
IV.3. APPLICATIONS DANS LE DOMAINE DES BIOCAPTEURS……………....41
IV.3.1. Biocapteurs à base de polymères électrogénérés………………………….42
IV.4. APPLICATIONS DANS LE DOMAINE DES BIOPUCES……………..…….44
· Paramètres et étapes de conception de la puce………………………………………………..45
Conclusion………………………………………………...………………………………….46
Références bibliographiques du chapitre I………..…………………………………………..46
CHAPITRE II : Synthèse de nouveaux composés dérivant du dihydroxyacétophénone
contenant le motif pyrrolique…….…………………………………………………………50
I. INTRODUCTION………………………………………………………………..50
II. MONOALKYLATION DES COMPOSÉS DÉRIVÉS DE DIHYDROXYACÉTOPHÉNONE……………………………………………………………….51
III. ÉTUDE STRUCTURALE DES COMPOSÉS 1b, 2b ET 3b……………………54
III.1. Étude des spectres infrarouge (IR)……………………………………………...54
III.2. Étude des spectres ultraviolets visibles (UV-Vis)……………. ………………..55
III.3. Étude des spectres de résonance magnétique nucléaire (RMN)……………...…56
IV. RÉSULTATS ET DISCUSSION............................................................................58
IV.1. Synthèse du monomère 3-bromopropyle-N-pyrrole…………………………….58
· Caractérisations spectroscopiques…………………………………………...59
IV.2. Synthèse des monomères 1b, 2b, 3b…………………………………………….60
· Caractérisations spectroscopiques…………………………………………..61
Conclusion…...……………..………………………………………………………………...66
Références bibliographiques du chapitre II………….....…………………………………….66
CHAPITRE III: Electrodes modifiées à base de films de poly(pyrrole)-N-propoxy-2-
htdroxyacétophénone - Caractérisations structurales et morphologiques…………...…68
I. INTRODUCTION………………………………………………………………..68
II. ÉTUDE ÉLECTROCHIMIQUE………………………………………………….69
II.1. La voltammétrie cyclique…...……………………………………………………69
II.2. Les électrodes modifiées………………………………………………………….71
II.3. Elaboration des électrodes modifiées……………………………………………..71
II.3.1. Poly-1b, -2b, -3b/CV………………………………………………………..72
II.3.2. L’étude cinétique du système du pyrrole………...…………………………74
II.3.3. Poly-1b, -2b, -3b/OIE………………………………………………………79
III. CARACTÉRISATION STRUCTURALE ET MORPHOLOGIQUE DES FILMS
RÉALISÉS………………………………………………………………………..81
III.1. La spectroscopie infra rouge IR-TF…………………………………………….81
III.2. La morphologie de la surface des électrodes modifiée par le poly-(1b-3b)…….82
III.2.1. La microscopie électronique à balayage (MEB)…………………………..83
III.2.2. Caractérisation par spectroscopie EDX……………………………………85
III.2.3. Caractérisation complémentaire au MEB, la microscopie à force
atomique (AFM)………………………………………………………………...…86
III.2.3.1. Mesures de rugosité et d’épaisseur des films……………...………….86
Conclusion……………………………………………………………………………………89
Références bibliographiques du chapitre III...………………………………………………..89
CHAPITRE IV: Conception, Caractérisation et mise en oeuvre de matériaux organiques
de type base de Schiff tétradentates de cuivre et de nickel….…………………………....90
I. INTRODUCTION………………………………………………………………..90
II. LES BASES DE SCHIFF………………………………………………………..91
III. SYNTHÈSE DES BASES DE SCHIFF………………………………………….91
III.1. Synthèse des ligands base de Schiff symétriques…………………………………92
III.2. Synthèse des complexes base de Schiff symétriques……………………………..93
IV. ÉTUDE STRUCTURALE DES LIGANDS ET DES DEUX COMPLEXES DE
Ni(II)-L1 ET Cu(II)-L1………….………………………………………………...95
IV.1. Étude des spectres ultraviolets visibles (UV-Vis)………………………………...95
IV.2. Étude des spectres infrarouge (IR)………………………………………………..95
IV.3. Étude des spectres de résonance magnétique nucléaire(RMN)…………………...97
IV.4. Étude du spectre de la spectroscopie de masse (SM)……………………………..97
V. RÉSULTATS ET DISCUSSION…………………………………………………98
V.1. Spectroscopie UV-Visible……………………………………………………........98
V.2. Spectroscopie Infrarouge………………………………………………………...100
V.3. Spectres de RMN1H……………………………………………………………...102
V.4. Spectre de masse du complexe de cuivre Cu(II)-L1……….………………..……105
Conclusion…………………………………………………………………………………..106
Références bibliographiques du chapitre III .……………………………………………….108
CHAPITRE V : Étude cristallographique……………………………………………….110
I. INTRODUCTION………………………………………………………………110
I.1. Méthodes de caractérisation de structures synthétisées à l’état cristallin…….…...111
II. ÉTUDE CRISTALLOGRAPHIQUE DU DERIVE (1b) :
(1-{2-Hydroxy-6-[3-(pyrrol-1-yl)propoxy]phenyl}etha-none)………………….112
II.1. Résolution structurale par diffraction des rayons-X sur monocristal ……………112
II.2. Description structurale…………………………………………………………...113
III. ÉTUDE CRISTALLOGRAPHIQUE DU COMPLEXE DE CUIVRE
[cuivre(II)-6,6'-di (3''-N-pyrrolpropoxy)-7,7'-dimethylSALEN]….………..…..117
III.1. Résolution structurale par diffraction des rayons-X sur monocristal…………..118
III.2. Description de la structure………………………………………………….…..118
IV. ÉTUDE CRISTALLOGRAPHIQUE DU LIGAND BIDENTATE HL’:
[N-(4-hydroxyphenyl)salicylidéne imine]……………………………….……..123
IV.1. Résolution structurale par diffraction des rayons-X sur monocristal …….…....124
IV.2. Description de la structure……………………………...……………………....126
V. ÉTUDE CRISTALLOGRAPHIQUE DE L’AMINE 2-amino-5-nitrophénol…..128
V.1. Résolution structurale par diffraction des rayons-X sur monocristal …………...128
V.2. Description de la structure……………………………………………………….128
Conclusion…………………………………………………………………………………..132
Références bibliographiques du chapitre V..…………………………………...……….…..132
CHAPITRE VI : Préparation et étude électrochimique des films de polypyrrole
fonctionnalisés par des entités pendantes de nickel(II) et de cuivre(II)- Application à la
catalyse électrochimique ……………………………………..……………………………133
I. INTRODUCTION………………………………………………………………133
II. ETUDE DU COMPORTEMENT ÉLECTROCHIMIQUE DES DEUX
COMPLEXES DE NICKEL ET DE CUIVRE EN MILIEU
ORGANIQUE…………………………………………………………………...135
II.1. Propriétés électrochimiques des complexes mononucléaires du type Ni(II)-L1 et
Cu(II)-L1……...…………………………………………………………………….135
II.1.1. Propriétés électrochimiques de Ni(II)-L1 ……………………………....….137
II.1.2. Propriétés électrochimiques de Cu(II)-L1……………………………....….137
II.1.3. Étude cinétique.………………………………………………………….…138
III. CROISSANCE DES FILMS DE POLYPYRROLE ET ÉLECTRODES
MODIFIÉES……………………………………………………………...……..141
III.1. Electrodéposition de films de polypyrrole sur carbone vitreux Modification de
surface d’électrodes de carbone vitreux (Choix des supports (substrats) d’électrode
pour l’électrodéposition des films de polypyrrole)…..………………………....141
III.2. Électropolymérisation du complexe Ni(II)-L1…..………….………………....141
III.2.1. Formation des électrodes modifiées…..…………………………………..141
III.2.2. Perméabilité du film poly-[Ni(II)-L1]……….……..……….…………......146
III.2.3. Stabilité électrochimique des électrodes modifiées...……………………..147
III.3. Électropolymérisation du complexe pyrrole-Cu(II)-L1……..……..….……….147
IV. APPLICATIONS DES ELECTRODES MODIFIÉES………………………….148
IV.1. La réduction du CO2 électrocatalysée par des complexes polypyrroliques de
métaux de transition………………………………………………………………...148
IV.1.1. Application des EM à la réduction électrocatalytique du CO2..................146
a. Ni(II)-L1………..……………………………………………………………………146
b. Cu(II)-L1……..……………………………………………………………………...147
IV.2. L’oxydation des alcools………………………………………………………..152
IV.2.1. L’oxydation électrocatalytique du méthanol pour le complexe de nickel
Ni(II)-L1 ……….…………….……………………………………………...152
IV.2.2. L’oxydation électrocatalytique des alcools pour le complexe de cuivre
Cu(II)-L1…………………………………………………….……………….153
IV.3. La réduction des halogénures d’alkyle………………………………………...154
V. CARACTERISATION MORPHOLOGIQUE PAR MICROSCOPIE A FORCE
ATOMIQUE (AFM)…………………………………………………………….155
V.1. Formation et caractérisation du polymère en microscopie à force atomique
(AFM)……………………………………………………………………………..155
V.1.1. Préparations des plaques d’analyse pour la microscopie……………….....155
V.2. Etude morphologique des nanostructures de pyrrole-Cu(II)-L1……………....156
V.3. Etude morphologique des nanostructures de pyrrole-Ni(II)-L1…...………..…157
VI. LA DIFFRACTION DES RAYONS-X (DRX) ……….………………………..160
VI.1. Diagramme de diffraction du film de polymère Ni(II)-L1……………………160
Conclusion…………………………………………………………………………………..161
Références bibliographiques du chapitre VI……………………………………………….162
CONCLUSION GÉNÉRALE………..……………………………………………………163
PARTIE EXPERIMENTALE…….………………………………………………………165 |
| Côte titre : |
DCH/0010-0011 |
| En ligne : |
http://dspace.univ-setif.dz:8888/jspui/handle/123456789/1931 |
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