University Sétif 1 FERHAT ABBAS Faculty of Sciences
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Auteur Boudemagh,D |
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Titre : Elaboration et caractérisation des nanocomposites à base d’hydroxyapatite Type de document : texte imprimé Auteurs : Anguek Soumia, Auteur ; Boudemagh,D, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2018 Importance : 1 vol (62 f.) Format : 29cm Langues : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Hydroxyapatite Nanocomposite
polysaccharides
Amidon
Chitosane.Index. décimale : 541 - Chimie physique,chimie inorganique Résumé :
Ce travail a pour objectif de synthétiser des nanocomposites à base d’hydroxyapatite par la méthode sol-gel, caractériser leur structure et leur taille. L’hydroxyapatite utilisée pour le remplacement osseux est actuellement l’un des domaines les plus actifs de la recherche sur les biomatériaux céramiques. C’est un matériau d’implant souhaitable en raison de sa biocompatibilité et de ses propriétés ostéoconductrices. Plusieurs synthèses à différents paramètres à savoir les précurseurs, le temps de maturation et la méthode ont été effectuées pour obtenir de l’hydroxyapatite. Les polysaccharides tels que le chitosane Ch et l’amidon AMD suscitent un regain d'intérêt en tant que biomatériaux en raison de leurs fonctions biologiques uniques. Des nanocomposites Ch/HAp et AMD/HAp ont été synthétisés à différentes proportions de volume par la méthode sol-gel. Leur caractérisation a été faite en utilisant la diffraction des rayons X (DRX), transformée de Fourier (IR) et la fluorescence des rayons (XRF).Note de contenu :
Sommaire
Chapitre I : Bilan bibliographique
I.1. Généralités sur les biomatériaux et les biocéramiques………………………………3
I.2. L’hydroxyapatite………………………………………………………………………4 I.3. Les propriétés de l’hydroxyapatite…………………………………………………...5
I.3.1. Propriétés physico-chimiques……………………………………………………...5
I.3.2. La stoechiométrie………………………………………………………………….6
I.3.3. Propriétés biologiques de HAp…………………………………………………….6
I.3.3.1. La biocompatibilité……………………………………………………….7
I.3.3.2. La bioactivité……………………………………………………………..7
I.3.3.3. L’ostéoconduction……………………………………………………….7
I.3.3.4. L’ostéointégration………………………………………………………..7
I.3.3.5. L’ostéoinduction………………………………………………………….7
I.3.4. Structure cristallographique de HAp……………………………………………..7
I.3.5. Propriétés de substitution………………………………………………………..9
I.3.5.1. Substitution de calcium…………………………………………………..10
I.3.5.2. Substitution de phosphate………………………………………………..11
I.3.5.3. Substitution d’hydroxyde……………………………………………….11 I.4. Les domaines d’application de HAp…………………………………………………12 I.4.1. Le domaine biologique…………………………………………………………...12 I.4.2. Le domaine médical………………………………………………………………12 I.4.3. Le domaine de l’environnement…………………………………………….……13 I.4.4. Le domaine de la chimie………………………………………………………….14
I.5. Les méthodes de synthèse de l’hydroxyapatite……………………………………..14 I.5.1. Les méthodes humides…………………………………………………………….14 I.5.1.1. Synthèse par voie hydrothermale………………………………………………14
ii
I.5.1.1.1. Les avantages de la méthode hydrothermale…………………………...15
I.5.1.1.2. Les applications de la méthode hydrothermale………………………..15
I.5.1.2. Synthèse par voie Sol-gel………………………………………………………16
I.5.1.2.1. Les voies de synthése sol-gel……………………………………………...17
I.5.1.2.2. Le séchage…………………………………………………………………17
I.5.1.2.3. Ce qu’on peut obtenir avec le procédé sol-gel…………………………….17
I.5.1.2.4. Les avantages de la méthode sol-gel………………………………………18
I.5.1.2.5. Les applications de la méthode sol-gel……………………………………18
I.5.1.3. Précipitation…………………………………………………………………...18
I.5.2. Les méthodes sèches………………………………………………………………19
I.5.2.1. Réaction à l’état solide…………………………………………………………19
I.5.2.2. Synthèse de sels fondus………………………………………………………..20
Chapitre II : Les nanocomposites
II.1. Introduction…………………………………………………………………………21
II.2. Les nanocomposites…………………………………………………………………22
II.3. Classification des nanocomposites………………………………………………….22
II.3.1. Suivant la matrice……………………………………………………………….22
II.3.1.1. Composites à matrice polymère (ou organique) T < 200-300 °C……………22
II.3.1.2. Composites à matrice métallique T < 600°C………………………………..22
II.3.1.3. Composites à matrice céramique (ou inorganique) T < 1000 °C……………22
II.3.2. Suivant les différents types de renforts ou charges……………………………...24
II.3.2.1. Les nanocharges lamellaires / nanoargile (1D)……………………………...24
II.3.2.2. Les nanofibres et nanotubes (2D)…………………………………………...24
II.3.2.2. Les nanoparticules (3D)…………………………………………………….25
II.4. Les propriétés des nanocomposites…………………………………………………25
II.4.1. Les propriétés thermiques……………………………………………………….25
II.4.2. Les propriétés barrière…………………………………………………………...25
II.5. Les avantages de nanocomposites…………………………………………………..25
II.6. Les applications des nanaocomposites……………………………………………..26
II.7. Synthèse des nanocomposites……………………………………………………….27
II.7.1. Les polysaccharides……………………………………………………………..27
iii
II.7.1.1. Le chitosane………………………………………………………………28
II.7.1.2. L’amidon…………………………………………………………………29
Chapitre III : Partie expérimentale
III.1. Introduction………………………………………………………………………..32
III.2. Matériels et Méthodes…………………………………………………………….32
III.3. Synthèse de l’hydroxyapatite par la méthode sol-gel……………………………33
III.3.1. Protocole expérimentale……………………………………………………….33
III.3.1.1. La calcination……………………………………………………………...33
III.3.1.2. Choix du milieu……………………………………………………………34
III.3.1.3 Utilisation des autres précurseurs…………………………………………..35
III.4. Synthèse de l’hydroxyapatite par la méthode hydrothermale…………………..36
III.4.1. Protocole expérimentale…………………………………………………………36
III.5. Synthèse des nanocomposites……………………………………………………..36
III.5.1. Des nanocomposites Chitosane/ HAp…………………………………………36
III.5.2. Des nanocomposites amidon/ HAp……………………………………………37
III.6. Méthodes de caractérisation………………………………………………………38
III.6.1. La diffraction des rayons X…………………………………………………….38
III.6.2. La fluorescence des rayons X (XRF)…………………………………………..39
III.6.3. La spectroscopie infrarouge (IR)……………………………………………….40
Chapitre IV : Résultats et discussion
IV.1. Examen par diffraction des rayons X de l’hydroxyapatite HAp……………………...42
IV.2. Examen par spectroscopie infrarouge a transformé de fourrier FTIR de HAp………48
IV.3. Caractérisation des nanocomposites préparés……………………………………….51
IV.3. Matériaux nanocomposites de chitosane-hydroxyapatite (Ch/HAp)………………...51
IV.3.1. Examen par diffraction des rayons X………………………………………………51
IV.3.2. Examen par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourrier (IR-TF)…………52
IV.3.3. Calcul de la taille des cristallites…………………………………………………..54
IV.3.4. Examen par spectroscopie de fluorescence X (XRF)………………………………54
IV.4. Matériaux nanocomposites d’amidon-HAP(AMD/HAp)……………………………55
IV.4.1. Examen par diffraction des rayons X………………………………………………55
iv
IV.4.2. Calcul de la taille des cristallites…………………………………………………..57
IV.4.3. Examen par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourrier (IR-TF)………….57
IV.4.4. Examen par spectroscopie de fluorescence X (XRF)………………………………Côte titre : MACH/0063 Elaboration et caractérisation des nanocomposites à base d’hydroxyapatite [texte imprimé] / Anguek Soumia, Auteur ; Boudemagh,D, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2018 . - 1 vol (62 f.) ; 29cm.
Langues : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Hydroxyapatite Nanocomposite
polysaccharides
Amidon
Chitosane.Index. décimale : 541 - Chimie physique,chimie inorganique Résumé :
Ce travail a pour objectif de synthétiser des nanocomposites à base d’hydroxyapatite par la méthode sol-gel, caractériser leur structure et leur taille. L’hydroxyapatite utilisée pour le remplacement osseux est actuellement l’un des domaines les plus actifs de la recherche sur les biomatériaux céramiques. C’est un matériau d’implant souhaitable en raison de sa biocompatibilité et de ses propriétés ostéoconductrices. Plusieurs synthèses à différents paramètres à savoir les précurseurs, le temps de maturation et la méthode ont été effectuées pour obtenir de l’hydroxyapatite. Les polysaccharides tels que le chitosane Ch et l’amidon AMD suscitent un regain d'intérêt en tant que biomatériaux en raison de leurs fonctions biologiques uniques. Des nanocomposites Ch/HAp et AMD/HAp ont été synthétisés à différentes proportions de volume par la méthode sol-gel. Leur caractérisation a été faite en utilisant la diffraction des rayons X (DRX), transformée de Fourier (IR) et la fluorescence des rayons (XRF).Note de contenu :
Sommaire
Chapitre I : Bilan bibliographique
I.1. Généralités sur les biomatériaux et les biocéramiques………………………………3
I.2. L’hydroxyapatite………………………………………………………………………4 I.3. Les propriétés de l’hydroxyapatite…………………………………………………...5
I.3.1. Propriétés physico-chimiques……………………………………………………...5
I.3.2. La stoechiométrie………………………………………………………………….6
I.3.3. Propriétés biologiques de HAp…………………………………………………….6
I.3.3.1. La biocompatibilité……………………………………………………….7
I.3.3.2. La bioactivité……………………………………………………………..7
I.3.3.3. L’ostéoconduction……………………………………………………….7
I.3.3.4. L’ostéointégration………………………………………………………..7
I.3.3.5. L’ostéoinduction………………………………………………………….7
I.3.4. Structure cristallographique de HAp……………………………………………..7
I.3.5. Propriétés de substitution………………………………………………………..9
I.3.5.1. Substitution de calcium…………………………………………………..10
I.3.5.2. Substitution de phosphate………………………………………………..11
I.3.5.3. Substitution d’hydroxyde……………………………………………….11 I.4. Les domaines d’application de HAp…………………………………………………12 I.4.1. Le domaine biologique…………………………………………………………...12 I.4.2. Le domaine médical………………………………………………………………12 I.4.3. Le domaine de l’environnement…………………………………………….……13 I.4.4. Le domaine de la chimie………………………………………………………….14
I.5. Les méthodes de synthèse de l’hydroxyapatite……………………………………..14 I.5.1. Les méthodes humides…………………………………………………………….14 I.5.1.1. Synthèse par voie hydrothermale………………………………………………14
ii
I.5.1.1.1. Les avantages de la méthode hydrothermale…………………………...15
I.5.1.1.2. Les applications de la méthode hydrothermale………………………..15
I.5.1.2. Synthèse par voie Sol-gel………………………………………………………16
I.5.1.2.1. Les voies de synthése sol-gel……………………………………………...17
I.5.1.2.2. Le séchage…………………………………………………………………17
I.5.1.2.3. Ce qu’on peut obtenir avec le procédé sol-gel…………………………….17
I.5.1.2.4. Les avantages de la méthode sol-gel………………………………………18
I.5.1.2.5. Les applications de la méthode sol-gel……………………………………18
I.5.1.3. Précipitation…………………………………………………………………...18
I.5.2. Les méthodes sèches………………………………………………………………19
I.5.2.1. Réaction à l’état solide…………………………………………………………19
I.5.2.2. Synthèse de sels fondus………………………………………………………..20
Chapitre II : Les nanocomposites
II.1. Introduction…………………………………………………………………………21
II.2. Les nanocomposites…………………………………………………………………22
II.3. Classification des nanocomposites………………………………………………….22
II.3.1. Suivant la matrice……………………………………………………………….22
II.3.1.1. Composites à matrice polymère (ou organique) T < 200-300 °C……………22
II.3.1.2. Composites à matrice métallique T < 600°C………………………………..22
II.3.1.3. Composites à matrice céramique (ou inorganique) T < 1000 °C……………22
II.3.2. Suivant les différents types de renforts ou charges……………………………...24
II.3.2.1. Les nanocharges lamellaires / nanoargile (1D)……………………………...24
II.3.2.2. Les nanofibres et nanotubes (2D)…………………………………………...24
II.3.2.2. Les nanoparticules (3D)…………………………………………………….25
II.4. Les propriétés des nanocomposites…………………………………………………25
II.4.1. Les propriétés thermiques……………………………………………………….25
II.4.2. Les propriétés barrière…………………………………………………………...25
II.5. Les avantages de nanocomposites…………………………………………………..25
II.6. Les applications des nanaocomposites……………………………………………..26
II.7. Synthèse des nanocomposites……………………………………………………….27
II.7.1. Les polysaccharides……………………………………………………………..27
iii
II.7.1.1. Le chitosane………………………………………………………………28
II.7.1.2. L’amidon…………………………………………………………………29
Chapitre III : Partie expérimentale
III.1. Introduction………………………………………………………………………..32
III.2. Matériels et Méthodes…………………………………………………………….32
III.3. Synthèse de l’hydroxyapatite par la méthode sol-gel……………………………33
III.3.1. Protocole expérimentale……………………………………………………….33
III.3.1.1. La calcination……………………………………………………………...33
III.3.1.2. Choix du milieu……………………………………………………………34
III.3.1.3 Utilisation des autres précurseurs…………………………………………..35
III.4. Synthèse de l’hydroxyapatite par la méthode hydrothermale…………………..36
III.4.1. Protocole expérimentale…………………………………………………………36
III.5. Synthèse des nanocomposites……………………………………………………..36
III.5.1. Des nanocomposites Chitosane/ HAp…………………………………………36
III.5.2. Des nanocomposites amidon/ HAp……………………………………………37
III.6. Méthodes de caractérisation………………………………………………………38
III.6.1. La diffraction des rayons X…………………………………………………….38
III.6.2. La fluorescence des rayons X (XRF)…………………………………………..39
III.6.3. La spectroscopie infrarouge (IR)……………………………………………….40
Chapitre IV : Résultats et discussion
IV.1. Examen par diffraction des rayons X de l’hydroxyapatite HAp……………………...42
IV.2. Examen par spectroscopie infrarouge a transformé de fourrier FTIR de HAp………48
IV.3. Caractérisation des nanocomposites préparés……………………………………….51
IV.3. Matériaux nanocomposites de chitosane-hydroxyapatite (Ch/HAp)………………...51
IV.3.1. Examen par diffraction des rayons X………………………………………………51
IV.3.2. Examen par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourrier (IR-TF)…………52
IV.3.3. Calcul de la taille des cristallites…………………………………………………..54
IV.3.4. Examen par spectroscopie de fluorescence X (XRF)………………………………54
IV.4. Matériaux nanocomposites d’amidon-HAP(AMD/HAp)……………………………55
IV.4.1. Examen par diffraction des rayons X………………………………………………55
iv
IV.4.2. Calcul de la taille des cristallites…………………………………………………..57
IV.4.3. Examen par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourrier (IR-TF)………….57
IV.4.4. Examen par spectroscopie de fluorescence X (XRF)………………………………Côte titre : MACH/0063 Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité MACH/0063 MACH/0063 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
Disponible
Titre : Synthèse des couches minces de Cu2(1-x)Mg2xSnO3 et leurs caractérisations Type de document : texte imprimé Auteurs : Ballouti ,Akram, Auteur ; Boudemagh,D, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2018 Importance : 1 vol (52 f .) Langues : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires:Physique Mots-clés : Substrats en verre
Spray
Drx
Afm
TransmittanceIndex. décimale : 530 Physique Note de contenu : Sommaire
ntroduction générale………………………………………………...
1 Chapitre I : Généralités sur les semi conducteurs I.
1. Matériaux semi-conducteurs ……………………………………………………..
3 I.2. Bandes d’énergie …………………………………………………………………
3 I.3.Types des semi conducteurs ………………………………………………………
5 I. 3.1. Semi-conducteur pur ou intrinsèque …………………………………………
5 I.3.2.Semi conducteur extrinsèque ………………………………………………….
5 I.3.2.1. Semi- conducteur dopé de type-n ……………………………………..
5 I.3.2.1. Semi- conducteur dopé de type-p …………………………………….
6 I.4. Classification des semi-conducteurs ……………………………………….....
.8 I.5.Propriétés structurales, optiques et électriques du sulfure de cuivre et d’étain « Cu2SnS3 »
8 Chapitre II : Les techniques de dépôt des couches minces
II.1.Généralités sur les couches minces……………………………………………
10 II.2.Méthodes d’élaboration des couches minces ………………………………...
10 II.2.1.Méthodes physiques ………………………………………………………...
11 L’évaporation sous vide……………………………………………………..
11 Ablation laser………………………………………………………………...
12 Pulvérisation cathodique……………………………………………………..
13 II.2.2.Méthodes chimiques ………………………………………………………...
14 Sol gel ……………………………………………………………………….
14 a- Centrifugation ou Spin-coating ………………………………………....
14 b-Trempage tirage ou dip-coating……………………………………………
15 Densification des couches minces ………………………………………16
Le séchage des couches minces …………………………………………16
Le recuit des couches minces……………………………………………..16
Spray pyrolyse ………………………………………………………...…17
Principe général du procédé spray ………………………………….18
A) Pulvérisation………………………………………………….19
B) La pyrolyse……………………………………………………19
Chapitre III. Techniques de caractérisation des couches minces
III.1. Techniques de caractérisation structurale …………………………………..…21
III.1. 1. Diffraction des rayons X …………………………………………21
III.1.2. Microscopie électronique à balayage MEB……………………….22
III.2.Caractérisation morphologique ………………………………………………22
III.2.1Microscope à force atomique (AFM) ……………………………………22
III.3.Caractérisations optiques …………………………………………23
III.3.1.Spectrophotométrie UV-visible …………………………………….23
III.4.caractérisation électrique ………………………………………….24
III.4.1. La méthode des quatre pointes ………………………………24
Chapitre IV : Résultats et discussions
IV.1.Préparation des solutions ………………………………………….26
Matériels utilisés pour préparer les solutions …………………………………….27
IV.2.Nettoyage des substrats ………………………………………….28
IV.3.Dépôt des couches ……………………………………………….28
a)dip-coating ……………………………………………………………………..28
b) Spray ultrasonique ……………………………………………………………29
IV.4. Résultats et discussions de caractérisations faites……………….. 30
IV.4.1 Caractérisation par spectroscopie de fluorescence X (XRF)..30
IV.4.2. Caractérisation structurale par DRX…………………………31
IV.4.3 Caractérisation morphologique par microscopie à force
atomique (AFM)……………………………………………………….35
Taille des grains ………………………………………………….38
IV.4 .4.Propriétés optiques …………………………………………..40
a)Caractérisation par spectroscopie UV-visible………………………………..40
La transmission optique………………………………………………………40
Gap optique …………………………………………………………………..42
b) Caractérisation par spectroscopie infrarouge …………………………...44
IV.4 .5.Mesure de l’épaisseur ……………………………………….46
IV.4.6.Caractérisation électrique…………………………………….46
Mesure de la résistivité électrique……………………………………………46
Conclusion………………………………………………………………49
Références bibliographiques……………………………………………50
Côte titre : MAPH/0270 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1sFmkx5XObAXcor2I7XoEfw-fSufrAgMP/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Synthèse des couches minces de Cu2(1-x)Mg2xSnO3 et leurs caractérisations [texte imprimé] / Ballouti ,Akram, Auteur ; Boudemagh,D, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2018 . - 1 vol (52 f .).
Langues : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires:Physique Mots-clés : Substrats en verre
Spray
Drx
Afm
TransmittanceIndex. décimale : 530 Physique Note de contenu : Sommaire
ntroduction générale………………………………………………...
1 Chapitre I : Généralités sur les semi conducteurs I.
1. Matériaux semi-conducteurs ……………………………………………………..
3 I.2. Bandes d’énergie …………………………………………………………………
3 I.3.Types des semi conducteurs ………………………………………………………
5 I. 3.1. Semi-conducteur pur ou intrinsèque …………………………………………
5 I.3.2.Semi conducteur extrinsèque ………………………………………………….
5 I.3.2.1. Semi- conducteur dopé de type-n ……………………………………..
5 I.3.2.1. Semi- conducteur dopé de type-p …………………………………….
6 I.4. Classification des semi-conducteurs ……………………………………….....
.8 I.5.Propriétés structurales, optiques et électriques du sulfure de cuivre et d’étain « Cu2SnS3 »
8 Chapitre II : Les techniques de dépôt des couches minces
II.1.Généralités sur les couches minces……………………………………………
10 II.2.Méthodes d’élaboration des couches minces ………………………………...
10 II.2.1.Méthodes physiques ………………………………………………………...
11 L’évaporation sous vide……………………………………………………..
11 Ablation laser………………………………………………………………...
12 Pulvérisation cathodique……………………………………………………..
13 II.2.2.Méthodes chimiques ………………………………………………………...
14 Sol gel ……………………………………………………………………….
14 a- Centrifugation ou Spin-coating ………………………………………....
14 b-Trempage tirage ou dip-coating……………………………………………
15 Densification des couches minces ………………………………………16
Le séchage des couches minces …………………………………………16
Le recuit des couches minces……………………………………………..16
Spray pyrolyse ………………………………………………………...…17
Principe général du procédé spray ………………………………….18
A) Pulvérisation………………………………………………….19
B) La pyrolyse……………………………………………………19
Chapitre III. Techniques de caractérisation des couches minces
III.1. Techniques de caractérisation structurale …………………………………..…21
III.1. 1. Diffraction des rayons X …………………………………………21
III.1.2. Microscopie électronique à balayage MEB……………………….22
III.2.Caractérisation morphologique ………………………………………………22
III.2.1Microscope à force atomique (AFM) ……………………………………22
III.3.Caractérisations optiques …………………………………………23
III.3.1.Spectrophotométrie UV-visible …………………………………….23
III.4.caractérisation électrique ………………………………………….24
III.4.1. La méthode des quatre pointes ………………………………24
Chapitre IV : Résultats et discussions
IV.1.Préparation des solutions ………………………………………….26
Matériels utilisés pour préparer les solutions …………………………………….27
IV.2.Nettoyage des substrats ………………………………………….28
IV.3.Dépôt des couches ……………………………………………….28
a)dip-coating ……………………………………………………………………..28
b) Spray ultrasonique ……………………………………………………………29
IV.4. Résultats et discussions de caractérisations faites……………….. 30
IV.4.1 Caractérisation par spectroscopie de fluorescence X (XRF)..30
IV.4.2. Caractérisation structurale par DRX…………………………31
IV.4.3 Caractérisation morphologique par microscopie à force
atomique (AFM)……………………………………………………….35
Taille des grains ………………………………………………….38
IV.4 .4.Propriétés optiques …………………………………………..40
a)Caractérisation par spectroscopie UV-visible………………………………..40
La transmission optique………………………………………………………40
Gap optique …………………………………………………………………..42
b) Caractérisation par spectroscopie infrarouge …………………………...44
IV.4 .5.Mesure de l’épaisseur ……………………………………….46
IV.4.6.Caractérisation électrique…………………………………….46
Mesure de la résistivité électrique……………………………………………46
Conclusion………………………………………………………………49
Références bibliographiques……………………………………………50
Côte titre : MAPH/0270 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1sFmkx5XObAXcor2I7XoEfw-fSufrAgMP/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité MAPH/0270 MAPH/0270 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
Disponible