University Sétif 1 FERHAT ABBAS Faculty of Sciences
Détail de l'auteur
Auteur Bounnegueb ,Lotfi |
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Synthèse, caractérisation, comportement électrochimique et effet thérapeutique de molécules innovantes “calixarènes” et de leurs complexes métalliques. / Bounnegueb ,Lotfi
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Titre : Synthèse, caractérisation, comportement électrochimique et effet thérapeutique de molécules innovantes “calixarènes” et de leurs complexes métalliques. Type de document : texte imprimé Auteurs : Bounnegueb ,Lotfi, Auteur ; Bentouhami,E, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2018 Importance : 1 vol (67 f .) Format : 29 cm Langues : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Chimie:
Synthèse
caractérisationIndex. décimale : 615.19 Chimie pharmaceutique Note de contenu :
Sommaire
Dédicaces ............................................................................... Remerciements........................................................................
Table des matières INTRODUCTION ....................................
1 CHAPITRE I : Rappels bibliographiques 1. Ligand .............................................................................................
3 a. Définition ........................................................................................
.3 b. Classification des ligands .................................................................
3 c. Rôle des ligands ................................................................................................
3 2. L'effet chélate .....................................................................................
3 3. Les Calixarènes .......................................................................................
4 b. Définition ..........................................................................................................
6 c. Nomenclature ........................................................................................................
7 d. Domaines d’études des calixarènes .................
7 e. Propriétés complexantes des calixarènes ..........................................................
8 f. Les calixarènes parents ............................................................................
8 g. Les calixarènes chimiquement modifiés ..............................................................
8 4. Métaux ....................................................................................................
9 a. Définitions ........................................................................................................
. Propriétés des métaux ...................................
9 c. Généralités sur les métaux de transition .........................................................
10 d. Métaux dans la classification périodique des éléments ............................................
10 5. Généralités sur les métaux étudiés : ...............................................................................................
11 a. Le cadmium .....................................................................................
11 1. Propriétés physiques ........................................................................................................
11 2. Propriétés chimiques .......................................................................................................
11 b. Nickel ...............................................................................................
12 c. Cuivre ...............................................................................................
12 d. Cobalt .............................................................................................
13 6. Généralités sur les complexes .....................................................................
14 a. Réactions de complexation ...................................................................................................
14 b. Structure des complexes .......................................................................................................
14 c. Types de complexes ...............................................................................................................
15 d. Les complexes métalliques : .................................................................................................
16 e. Propriétés des complexes .....................................................................................................
17
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE II : Méthodes d’étude
1. Introduction ......................................................................................................................................18
2. Méthodes de séparation .................................................................................................18
a. Filtration ......................................................................................18
b. Décantation ........................................................................................................19
c. Distillation ..........................................................................................................19
3. Contrôle de purification .............................................................................................19
a. Chromatographie CCM .......................................................................................................19
b. Chromatographie sur colonne ............................................................................................21
c. Recristallisation .........................................................................................................21
4. Caractérisations physiques .............................................................................................................21
a. Point de fusion ................................................................................................21
b. Indice de réfraction ..............................................................................................................22
c. Analyse élémentaire .............................................................................................................22
5. Méthodes spectrophotométriques ..................................................................................................22
a. Spectroscopie d’absorption ultraviolette-visible (UV-vis) ................................................22
b. L’Infra Rouge (IR) ...............................................................................................................24
c. Spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN) .............................................25
d. Spectrométrie de masse (SM) ..............................................................................................25
6. Voltammétrie cyclique et principe de fonctionnement .................................................................26
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE III : Partie Expérimentale
1. Introduction .........................................................................................................28
2. Réactifs utilisés. ...............................................................................................................28
3. Solvants utilisés ..............................................................................................................28
4.Propriétés physiques et chimiques des solvants .............................................................................29
5. Electrolyte support ..........................................................................................................29
6. Synthèse et caractérisation des ligands et de leurs complexes .....................................................30
a. Synthèse et caractérisation des ligands ...............................................................................30
1. Synthèse du p-ter-butylcalix[4]arène ............................................................................30
2. Synthèse du ligand L1 ......................................................................................................30
3. Synthèse du ligand L2 .....................................................................................................31
b. Synthèse et caractérisation des complexes .........................................................................32
1.Synthèse du complexe Ni-L1 : ..........................................................................................32
2. Synthèse du complexe Cd-L1 ..........................................................................................32
3. Synthèse du complexe Cu-L1 ..........................................................................................33
4. Synthèse du complexe Co-L2 ..........................................................................................33
5. Synthèse du complexe Cu-L2 ..........................................................................................34
7.Techniques de caractérisation .........................................................................................................35
a. Caractéristiques de la chromatographie sur couche mince CCM ....................................35
b. Caractéristiques de l’appareil de détermination des points de fusion ............................35
c. Caractéristiques de l’appareil de spectroscopie UV-Visible : ...........................................36
d. Caractéristiques de l’appareil de spectroscopie infrarouge (FTIR) : ..............................36
e. Caractéristiques du réfractomètre .....................................................................................37
8. Voltammétrie cyclique ...................................................................................................37
a. Dispositif expérimental .........................................................................................................37
b. Solvant utilisé pour l’étude électrochimique .....................................................................37
9. Activité biologique ............................................................................................................................38
a. Activité antioxydante ...........................................................................................................38
b. Activité anti bactérienne ......................................................................................................39
1. Préparation du milieu Mueller Hinton Agar ................................................................39
2. Préparation de l’inoculum ..............................................................................................40
3. Préparation des solutions du ligand et de leurs complexes .........................................40
4. Le milieu de culture .........................................................................................................40
5. L’inoculum ......................................................................................................................41
6. L’ensemencement ............................................................................................................41
7. Incubation et lecture .......................................................................................................42
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE IV : Résultats et discussions
1. Introduction .................................................................................................................43
2. Analyse spectroscopique UV du ligand et de ces complexes ........................................................43
a. Spectre UV du ligand L1 seul .....................................................................................................43
b. Spectre UV du complexe Cd-L1 .................................................................................................44
c. Spectre UV du complexe Ni-L1 ..................................................................................................45
d. Spectre UV du complexe Cu-L1 .................................................................................................46
e. Spectre UV du ligand L2 seul .....................................................................................................47
f. Spectre UV du complexe Co-L2 .................................................................................................47
g. Spectre UV du complexe Cu-L2 .................................................................................................48
3.Analyse spectroscopique IR des ligands et de leurs complexes .....................................49
a. Spectre IR du ligand L1 seul ......................................................................................................49
b. Spectre IR du complexe Ni-L1 ...................................................................................................49
c. Spectre IR du complexe Cu-L1 ..................................................................................................50
d. Spectre IR du complexe Cd-L1 ..................................................................................................50
e. Spectre IR du ligand L2 ....................................................................................................51
f. Spectre IR du complexe Co-L2 ...................................................................................................51
g. Spectre IR du complexe Cu-L2 ..................................................................................................52
h. Spectres IR superposés des complexes du ligand L1................................................................52
i. Spectres IR superposés des complexes du ligand L2 .................................................................54
4. Résonnance magnétique nucléaire ..................................................................................................55
a. Spectre RMN 1H para -buty ......................................................................................................55
b. Spectre RMN 1H du ligand L1 (C72H88O4) ............................................................................55
c. Spectre RMN 1H du complexe Ni-L1 ........................................................................................56
d. Spectre RMN 1H du ligand L2 (C56H72O12) ..........................................................................57
e. Spectre RMN 1H du complexe Co-L2 .......................................................................................57
5. Partie électrochimique (méthode voltammétrie cyclique). ...........................................................58
a. Interprétation du voltammograme du ligand L1 seul ..............................................................59
b. Interprétation du voltammograme du complexe Ni-L1 ...........................................................60
c. Interprétation du voltammograme du complexe Cu-L1 ..........................................................60
d. Interprétation du voltammograme du complexe Cd-L1 : .......................................................61
e. Interprétation du voltammograme du ligand L2 ......................................................................62
f. Interprétation du voltammograme du complexe Cu-L2 ..........................................................62
g. Interprétation du voltammograme du complexe Co-L2 ..........................................................63
6. Activité biologique ...........................................................................................................................64
a. Partie anti-oxydante .................................................................................................64
b. Partie anti-bactérienne ..............................................................................................................64
1. Sensibilité des bactéries aux solutions préparées.................................................................65
2. Méthode des disques ...............................................................................................................65
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
Gonclusion et perspectives ..................................................................................................... 67
Références ..................................................................................................Côte titre : MACH/0085 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1pQjb2O5DxaqqUheFq-1rm7drA1z2O7Uv/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Synthèse, caractérisation, comportement électrochimique et effet thérapeutique de molécules innovantes “calixarènes” et de leurs complexes métalliques. [texte imprimé] / Bounnegueb ,Lotfi, Auteur ; Bentouhami,E, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2018 . - 1 vol (67 f .) ; 29 cm.
Langues : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Chimie:
Synthèse
caractérisationIndex. décimale : 615.19 Chimie pharmaceutique Note de contenu :
Sommaire
Dédicaces ............................................................................... Remerciements........................................................................
Table des matières INTRODUCTION ....................................
1 CHAPITRE I : Rappels bibliographiques 1. Ligand .............................................................................................
3 a. Définition ........................................................................................
.3 b. Classification des ligands .................................................................
3 c. Rôle des ligands ................................................................................................
3 2. L'effet chélate .....................................................................................
3 3. Les Calixarènes .......................................................................................
4 b. Définition ..........................................................................................................
6 c. Nomenclature ........................................................................................................
7 d. Domaines d’études des calixarènes .................
7 e. Propriétés complexantes des calixarènes ..........................................................
8 f. Les calixarènes parents ............................................................................
8 g. Les calixarènes chimiquement modifiés ..............................................................
8 4. Métaux ....................................................................................................
9 a. Définitions ........................................................................................................
. Propriétés des métaux ...................................
9 c. Généralités sur les métaux de transition .........................................................
10 d. Métaux dans la classification périodique des éléments ............................................
10 5. Généralités sur les métaux étudiés : ...............................................................................................
11 a. Le cadmium .....................................................................................
11 1. Propriétés physiques ........................................................................................................
11 2. Propriétés chimiques .......................................................................................................
11 b. Nickel ...............................................................................................
12 c. Cuivre ...............................................................................................
12 d. Cobalt .............................................................................................
13 6. Généralités sur les complexes .....................................................................
14 a. Réactions de complexation ...................................................................................................
14 b. Structure des complexes .......................................................................................................
14 c. Types de complexes ...............................................................................................................
15 d. Les complexes métalliques : .................................................................................................
16 e. Propriétés des complexes .....................................................................................................
17
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE II : Méthodes d’étude
1. Introduction ......................................................................................................................................18
2. Méthodes de séparation .................................................................................................18
a. Filtration ......................................................................................18
b. Décantation ........................................................................................................19
c. Distillation ..........................................................................................................19
3. Contrôle de purification .............................................................................................19
a. Chromatographie CCM .......................................................................................................19
b. Chromatographie sur colonne ............................................................................................21
c. Recristallisation .........................................................................................................21
4. Caractérisations physiques .............................................................................................................21
a. Point de fusion ................................................................................................21
b. Indice de réfraction ..............................................................................................................22
c. Analyse élémentaire .............................................................................................................22
5. Méthodes spectrophotométriques ..................................................................................................22
a. Spectroscopie d’absorption ultraviolette-visible (UV-vis) ................................................22
b. L’Infra Rouge (IR) ...............................................................................................................24
c. Spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN) .............................................25
d. Spectrométrie de masse (SM) ..............................................................................................25
6. Voltammétrie cyclique et principe de fonctionnement .................................................................26
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE III : Partie Expérimentale
1. Introduction .........................................................................................................28
2. Réactifs utilisés. ...............................................................................................................28
3. Solvants utilisés ..............................................................................................................28
4.Propriétés physiques et chimiques des solvants .............................................................................29
5. Electrolyte support ..........................................................................................................29
6. Synthèse et caractérisation des ligands et de leurs complexes .....................................................30
a. Synthèse et caractérisation des ligands ...............................................................................30
1. Synthèse du p-ter-butylcalix[4]arène ............................................................................30
2. Synthèse du ligand L1 ......................................................................................................30
3. Synthèse du ligand L2 .....................................................................................................31
b. Synthèse et caractérisation des complexes .........................................................................32
1.Synthèse du complexe Ni-L1 : ..........................................................................................32
2. Synthèse du complexe Cd-L1 ..........................................................................................32
3. Synthèse du complexe Cu-L1 ..........................................................................................33
4. Synthèse du complexe Co-L2 ..........................................................................................33
5. Synthèse du complexe Cu-L2 ..........................................................................................34
7.Techniques de caractérisation .........................................................................................................35
a. Caractéristiques de la chromatographie sur couche mince CCM ....................................35
b. Caractéristiques de l’appareil de détermination des points de fusion ............................35
c. Caractéristiques de l’appareil de spectroscopie UV-Visible : ...........................................36
d. Caractéristiques de l’appareil de spectroscopie infrarouge (FTIR) : ..............................36
e. Caractéristiques du réfractomètre .....................................................................................37
8. Voltammétrie cyclique ...................................................................................................37
a. Dispositif expérimental .........................................................................................................37
b. Solvant utilisé pour l’étude électrochimique .....................................................................37
9. Activité biologique ............................................................................................................................38
a. Activité antioxydante ...........................................................................................................38
b. Activité anti bactérienne ......................................................................................................39
1. Préparation du milieu Mueller Hinton Agar ................................................................39
2. Préparation de l’inoculum ..............................................................................................40
3. Préparation des solutions du ligand et de leurs complexes .........................................40
4. Le milieu de culture .........................................................................................................40
5. L’inoculum ......................................................................................................................41
6. L’ensemencement ............................................................................................................41
7. Incubation et lecture .......................................................................................................42
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
CHAPITRE IV : Résultats et discussions
1. Introduction .................................................................................................................43
2. Analyse spectroscopique UV du ligand et de ces complexes ........................................................43
a. Spectre UV du ligand L1 seul .....................................................................................................43
b. Spectre UV du complexe Cd-L1 .................................................................................................44
c. Spectre UV du complexe Ni-L1 ..................................................................................................45
d. Spectre UV du complexe Cu-L1 .................................................................................................46
e. Spectre UV du ligand L2 seul .....................................................................................................47
f. Spectre UV du complexe Co-L2 .................................................................................................47
g. Spectre UV du complexe Cu-L2 .................................................................................................48
3.Analyse spectroscopique IR des ligands et de leurs complexes .....................................49
a. Spectre IR du ligand L1 seul ......................................................................................................49
b. Spectre IR du complexe Ni-L1 ...................................................................................................49
c. Spectre IR du complexe Cu-L1 ..................................................................................................50
d. Spectre IR du complexe Cd-L1 ..................................................................................................50
e. Spectre IR du ligand L2 ....................................................................................................51
f. Spectre IR du complexe Co-L2 ...................................................................................................51
g. Spectre IR du complexe Cu-L2 ..................................................................................................52
h. Spectres IR superposés des complexes du ligand L1................................................................52
i. Spectres IR superposés des complexes du ligand L2 .................................................................54
4. Résonnance magnétique nucléaire ..................................................................................................55
a. Spectre RMN 1H para -buty ......................................................................................................55
b. Spectre RMN 1H du ligand L1 (C72H88O4) ............................................................................55
c. Spectre RMN 1H du complexe Ni-L1 ........................................................................................56
d. Spectre RMN 1H du ligand L2 (C56H72O12) ..........................................................................57
e. Spectre RMN 1H du complexe Co-L2 .......................................................................................57
5. Partie électrochimique (méthode voltammétrie cyclique). ...........................................................58
a. Interprétation du voltammograme du ligand L1 seul ..............................................................59
b. Interprétation du voltammograme du complexe Ni-L1 ...........................................................60
c. Interprétation du voltammograme du complexe Cu-L1 ..........................................................60
d. Interprétation du voltammograme du complexe Cd-L1 : .......................................................61
e. Interprétation du voltammograme du ligand L2 ......................................................................62
f. Interprétation du voltammograme du complexe Cu-L2 ..........................................................62
g. Interprétation du voltammograme du complexe Co-L2 ..........................................................63
6. Activité biologique ...........................................................................................................................64
a. Partie anti-oxydante .................................................................................................64
b. Partie anti-bactérienne ..............................................................................................................64
1. Sensibilité des bactéries aux solutions préparées.................................................................65
2. Méthode des disques ...............................................................................................................65
Liste des tableaux et des figures ..............................................................................................................
Gonclusion et perspectives ..................................................................................................... 67
Références ..................................................................................................Côte titre : MACH/0085 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1pQjb2O5DxaqqUheFq-1rm7drA1z2O7Uv/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité MACH/0085 MACH/0085 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
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