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Etude phytochimique, détermination structurale d’un flavonoïde isolé et évaluation de l’activité antioxydante de l’Origanum glandulosum Desf / Chahira Khelfaoui
Titre : Etude phytochimique, détermination structurale d’un flavonoïde isolé et évaluation de l’activité antioxydante de l’Origanum glandulosum Desf Type de document : texte imprimé Auteurs : Chahira Khelfaoui, Auteur ; M Azi, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2019 Importance : 1 vol (87 f.) Format : 29 cm Langues : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Origanum glandulosum,
Composés phénoliques,
Flavonoïdes,
Activité
antioxydante, DPPH.Index. décimale : 204- chimie Résumé : Résumé
Ce travail est consacré à l’étude phytochimique et biologique des extraits obtenus à partir de
l’Origanum glandulosum de la famille des Lamiaceae. Le but principal de ce travail est
d’isoler et d’identifier les métabolites secondaires de type flavonoïde de l’espèce Origanum
glandulosum. L’utilisation des différentes méthodes de séparations chromatographiques
(colonne, couche mince) a permis d’isoler un composé flavonique, et dont la détermination
structurale a été élucidée par la série spectrale UV-Vis; il s’agit bien d’un composé à base de
lutéoline. Les résultats obtenus montrent la richesse des différents extraits en polyphénols
totaux et avec une teneur élevée en flavonoïdes. Le test de l’activité antioxydante sur DPPH
de l’extrait acétate d’éthyle a montré un fort pouvoir antioxydant (IC50 = 40,043 µg/ml) Ã
comparer avec IC50 de la quercétine utilisée comme référence et qui vaut (IC50 = 41.818 µg/ml).
Note de contenu : Sommaire
Introduction générale………………………………………………………………....1
Partie bibliographique
Chapitre I : Les plantes médicinales
I. les plantes médicinales………………………………………………………………3
I.1. Définition des plantes médicinales……………………………………………..3
I.2. Action des plantes médicinales………………………………………………...3
I.3. De la plante au médicament……………………………………………...…….4
I.4. Données bibliographiques sur la plante étudiée « Origanum glandulosum »…4
I.4.1. Présentation de de la famille des Lamiacées……………………………...….4
I.4.2. Origine du nom……………………………………………………………….5
I.4.3. Description botanique………………………………………………………..5
I.4.4. Position systématique…………………………………………………….…..5
I.4.5. Répartition géographique……………………………………………….……6
I.4.6. Propriétés thérapeutiques………………………………………………...…..6
I.4.7. Composition chimique………………………………….……………………6
Chapitre II : Les composés phénoliques et flavonoïdes
II. Les composés phénoliques et flavonoïdes……...…………………………………..8
II.1. Définition des métabolites secondaires………...……………………………...8
II.2. Définition des composés phénoliques ………………...………………………8
II.3. Les principales classes des composés phénoliques………...………………….8
II.3.1. Les acides phénoliques……………………..…………………...………......9
II.3.2. Les coumarines…………………………………………………................10
II.3.3. Les Tannins ………………………………………………………………..10
II.3.4. Les flavonoïdes …………………………………………………………....12
II.3.4.1. Définition ……………………………………………………………..…12
II.3.4.2. Structure ……………………………………………...………………….12
II.3.4.3. Nomenclature …………………………………………………………....13
II.3.4.4. Classification ………………………………………………………........13
II.3.4.5. Biosynthése ………………………………………………………...…....15
II.3.4.6. Substitution du squelette flavonique ………………………………….…17
II.3.4.6.1. O-substitution ……………………………………………...…………..17
II.3.4.6.2. C-substitution ………………………………………………………….17
II.3.4.7. Analyse structurale ………………………………………………….......18
II.3.4.7.1. Méthodes chromatographiques ………………………………………..18
II.3.4.7.2. Méthodes spectroscopiques …………………………………………...19
II.3.4.7.2.1. La spectrométrie UV-visible ………………………………………...19
II.3.4.7.2.2. La spectrométrie de masse …………………………………………..22
II.3.4.7.2.3. Spectrométrie de Résonance Magnétique Nucléaire (RMN)…...…..23
II.3.4.8. Activité biologique………………………………………...……………..23
II.3.4.8.1. Activité antioxydante des flavonoïdes………………...……………….23
II.3.4.8.2. Définition d’un antioxydant……………………..……………………..23
II.3.4.8.3. Capture directe de radicaux libres par les flavonoïdes……..………….23
Partie expérimentale
Chapitre III : Matériel et méthodes
III. Matériel et méthodes …………………………………………………................25
III.1. Matériel ……………………………………………………………………..25
III.1.1. Matériel végétale ………………………………………………………....25
III.1.2. Réactifs chimiques……………………………………………..………….26
III.1.3. Appareillages…………………...…………………………………………26
III.2. Méthodes utilisées…………………………………………………………..26
III.2.1. Screening phytochimique…………………………………………………26
III.2.2. Extraction solide-liquide des composés phénoliques………………….….29
III.2.2.1. Principe…………………………………………………...……………..30
III.2.2.2. Mode opératoire………………………………………………...……….30
III.2.3. fractionnement de l’extrait brut………………………………………...…30
III.2.3.1. Principe………………………………………………………...………..30
III.2.3.2. Mode opératoire…………………………………………………………30
III.2.4. Dosage des polyphénols totaux par colorimétrie………………………….32
III.2.4.1. Principe………………………………………………………………….32
III.2.4.2. Mode opératoire…………………………………………………………32
III.2.5. Dosage des flavonoïdes……………………………………...……………33
III.2.5.1. Principe………………………………………………………………….33
III.2.5.2. Mode opératoire…………………………………………………………33
III.2.6. Techniques de Séparation chromatographiques des flavonoïdes…………34
III.2.6.1. Chromatographie sur colonne…………………………………………..34
III.2.6.2. La chromatographie sur couche mince (CCM)…………………………34
III.2.6.3. Tests chromatographique………………………………………………..35
III.2.6.4. Chromatographie sur colonne de l’extrait acétate d’éthyle……….…….35
III.2.6.5. La chromatographie sur couche mince bidimensionnelle (2D)………...36
III.2.6.6. Purification par chromatographie préparative sur couche mince…...….36
III.2.7. Analyse structurale des composés phénoliques « série spectrale »……….37
III.2.7.1. Principe………………………………………………………………….37
III.2.7.2. Mode opératoire…………………………………………………………37
III.2.8. Etude de l’activité antioxydante………………………………….……….38
III.2.8.1. Principe de l’activité antiradicalaire…………………………………….38
III.2.8.2. Mode opératoire………………………………………………………....39
Chapitre IV : Résultats et discussion
IV. Résultats et discussion……………………………………...……………………40
IV.1. Résultats du screening phytochimique ………………………………….….40
IV.2. Résultats de l’extraction des composés phénoliques……………………..…41
IV.3. Analyse des extraits……………………………………………...………….41
IV.3.1. Dosage des composés phénoliques totaux………………….…………….41
IV.3.2. Dosage des flavonoïdes totaux……………………………………………43
IV.4. Séparation chromatographique…………………………………..………….44
IV.4.1. Résultats des tests chromatographiques………………………………..…44
IV.4.2. Résultats du suivi de la colonne de chromatographie de l’extrait acétate
d’éthyle………………………...……………………………………………………..44
IV.4.3. Résultat de la chromatographie sur couche mince bidimensionnelle (2D).46
IV.4.4 Résultats Purification par chromatographie préparative sur couche mince.47
IV.5. Résultat de la série spectrale………………………………………………..48
IV.5.1. Elucidation structurale de la quercétine et de la rutine…………………...48
IV.5.2. Elucidation structurale du produit isolé…………………………………..52
IV.6. Résultat de l’activité antioxydante………………………………………….55
Conclusion générale……………………….……………………………..…………..57
Références bibliographiques……………………..…………………………………..58Côte titre : MACH/0113 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1pm86TuyJU_BnAtCL0bSzJ9tpw7GGtLI9/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Etude phytochimique, détermination structurale d’un flavonoïde isolé et évaluation de l’activité antioxydante de l’Origanum glandulosum Desf [texte imprimé] / Chahira Khelfaoui, Auteur ; M Azi, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2019 . - 1 vol (87 f.) ; 29 cm.
Langues : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Origanum glandulosum,
Composés phénoliques,
Flavonoïdes,
Activité
antioxydante, DPPH.Index. décimale : 204- chimie Résumé : Résumé
Ce travail est consacré à l’étude phytochimique et biologique des extraits obtenus à partir de
l’Origanum glandulosum de la famille des Lamiaceae. Le but principal de ce travail est
d’isoler et d’identifier les métabolites secondaires de type flavonoïde de l’espèce Origanum
glandulosum. L’utilisation des différentes méthodes de séparations chromatographiques
(colonne, couche mince) a permis d’isoler un composé flavonique, et dont la détermination
structurale a été élucidée par la série spectrale UV-Vis; il s’agit bien d’un composé à base de
lutéoline. Les résultats obtenus montrent la richesse des différents extraits en polyphénols
totaux et avec une teneur élevée en flavonoïdes. Le test de l’activité antioxydante sur DPPH
de l’extrait acétate d’éthyle a montré un fort pouvoir antioxydant (IC50 = 40,043 µg/ml) Ã
comparer avec IC50 de la quercétine utilisée comme référence et qui vaut (IC50 = 41.818 µg/ml).
Note de contenu : Sommaire
Introduction générale………………………………………………………………....1
Partie bibliographique
Chapitre I : Les plantes médicinales
I. les plantes médicinales………………………………………………………………3
I.1. Définition des plantes médicinales……………………………………………..3
I.2. Action des plantes médicinales………………………………………………...3
I.3. De la plante au médicament……………………………………………...…….4
I.4. Données bibliographiques sur la plante étudiée « Origanum glandulosum »…4
I.4.1. Présentation de de la famille des Lamiacées……………………………...….4
I.4.2. Origine du nom……………………………………………………………….5
I.4.3. Description botanique………………………………………………………..5
I.4.4. Position systématique…………………………………………………….…..5
I.4.5. Répartition géographique……………………………………………….……6
I.4.6. Propriétés thérapeutiques………………………………………………...…..6
I.4.7. Composition chimique………………………………….……………………6
Chapitre II : Les composés phénoliques et flavonoïdes
II. Les composés phénoliques et flavonoïdes……...…………………………………..8
II.1. Définition des métabolites secondaires………...……………………………...8
II.2. Définition des composés phénoliques ………………...………………………8
II.3. Les principales classes des composés phénoliques………...………………….8
II.3.1. Les acides phénoliques……………………..…………………...………......9
II.3.2. Les coumarines…………………………………………………................10
II.3.3. Les Tannins ………………………………………………………………..10
II.3.4. Les flavonoïdes …………………………………………………………....12
II.3.4.1. Définition ……………………………………………………………..…12
II.3.4.2. Structure ……………………………………………...………………….12
II.3.4.3. Nomenclature …………………………………………………………....13
II.3.4.4. Classification ………………………………………………………........13
II.3.4.5. Biosynthése ………………………………………………………...…....15
II.3.4.6. Substitution du squelette flavonique ………………………………….…17
II.3.4.6.1. O-substitution ……………………………………………...…………..17
II.3.4.6.2. C-substitution ………………………………………………………….17
II.3.4.7. Analyse structurale ………………………………………………….......18
II.3.4.7.1. Méthodes chromatographiques ………………………………………..18
II.3.4.7.2. Méthodes spectroscopiques …………………………………………...19
II.3.4.7.2.1. La spectrométrie UV-visible ………………………………………...19
II.3.4.7.2.2. La spectrométrie de masse …………………………………………..22
II.3.4.7.2.3. Spectrométrie de Résonance Magnétique Nucléaire (RMN)…...…..23
II.3.4.8. Activité biologique………………………………………...……………..23
II.3.4.8.1. Activité antioxydante des flavonoïdes………………...……………….23
II.3.4.8.2. Définition d’un antioxydant……………………..……………………..23
II.3.4.8.3. Capture directe de radicaux libres par les flavonoïdes……..………….23
Partie expérimentale
Chapitre III : Matériel et méthodes
III. Matériel et méthodes …………………………………………………................25
III.1. Matériel ……………………………………………………………………..25
III.1.1. Matériel végétale ………………………………………………………....25
III.1.2. Réactifs chimiques……………………………………………..………….26
III.1.3. Appareillages…………………...…………………………………………26
III.2. Méthodes utilisées…………………………………………………………..26
III.2.1. Screening phytochimique…………………………………………………26
III.2.2. Extraction solide-liquide des composés phénoliques………………….….29
III.2.2.1. Principe…………………………………………………...……………..30
III.2.2.2. Mode opératoire………………………………………………...……….30
III.2.3. fractionnement de l’extrait brut………………………………………...…30
III.2.3.1. Principe………………………………………………………...………..30
III.2.3.2. Mode opératoire…………………………………………………………30
III.2.4. Dosage des polyphénols totaux par colorimétrie………………………….32
III.2.4.1. Principe………………………………………………………………….32
III.2.4.2. Mode opératoire…………………………………………………………32
III.2.5. Dosage des flavonoïdes……………………………………...……………33
III.2.5.1. Principe………………………………………………………………….33
III.2.5.2. Mode opératoire…………………………………………………………33
III.2.6. Techniques de Séparation chromatographiques des flavonoïdes…………34
III.2.6.1. Chromatographie sur colonne…………………………………………..34
III.2.6.2. La chromatographie sur couche mince (CCM)…………………………34
III.2.6.3. Tests chromatographique………………………………………………..35
III.2.6.4. Chromatographie sur colonne de l’extrait acétate d’éthyle……….…….35
III.2.6.5. La chromatographie sur couche mince bidimensionnelle (2D)………...36
III.2.6.6. Purification par chromatographie préparative sur couche mince…...….36
III.2.7. Analyse structurale des composés phénoliques « série spectrale »……….37
III.2.7.1. Principe………………………………………………………………….37
III.2.7.2. Mode opératoire…………………………………………………………37
III.2.8. Etude de l’activité antioxydante………………………………….……….38
III.2.8.1. Principe de l’activité antiradicalaire…………………………………….38
III.2.8.2. Mode opératoire………………………………………………………....39
Chapitre IV : Résultats et discussion
IV. Résultats et discussion……………………………………...……………………40
IV.1. Résultats du screening phytochimique ………………………………….….40
IV.2. Résultats de l’extraction des composés phénoliques……………………..…41
IV.3. Analyse des extraits……………………………………………...………….41
IV.3.1. Dosage des composés phénoliques totaux………………….…………….41
IV.3.2. Dosage des flavonoïdes totaux……………………………………………43
IV.4. Séparation chromatographique…………………………………..………….44
IV.4.1. Résultats des tests chromatographiques………………………………..…44
IV.4.2. Résultats du suivi de la colonne de chromatographie de l’extrait acétate
d’éthyle………………………...……………………………………………………..44
IV.4.3. Résultat de la chromatographie sur couche mince bidimensionnelle (2D).46
IV.4.4 Résultats Purification par chromatographie préparative sur couche mince.47
IV.5. Résultat de la série spectrale………………………………………………..48
IV.5.1. Elucidation structurale de la quercétine et de la rutine…………………...48
IV.5.2. Elucidation structurale du produit isolé…………………………………..52
IV.6. Résultat de l’activité antioxydante………………………………………….55
Conclusion générale……………………….……………………………..…………..57
Références bibliographiques……………………..…………………………………..58Côte titre : MACH/0113 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1pm86TuyJU_BnAtCL0bSzJ9tpw7GGtLI9/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité MACH/0113 MACH/0113 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
DisponibleEtude phytochimique des flavonoïdes d’une plante algérienne Rosmarinus officinalis L. (Labiées) / Maamar, Salima
Titre : Etude phytochimique des flavonoïdes d’une plante algérienne Rosmarinus officinalis L. (Labiées) Type de document : texte imprimé Auteurs : Maamar, Salima, Auteur ; Z. Messasma, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2021 Importance : 1 vol (52 f .) Format : 29 cm Langues : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Rosmarinus
FlavonoïdesIndex. décimale : 540 Chimie et sciences connexes Résumé :
Notre présent travail consiste à déterminer les flavonoïdes de l’extrait acétate d’éthyle de
l’espèce Rosmarinus officinalis L. de la famille des Labiées.
L’étude phytochimique de la plante ciblée nous a permis d’isoler par la chromatographie
préparative sur couche mince un seul échantillon noté ROTF-B2 présentant une seule tâche.
L’identification structurale de ce produit a été établie en utilisant les méthodes
chromatographiques (Rf, relation fluorescence-structure) et la spectrophotométrie UV-visible
en présence de réactifs spécifiques (NaOH, AlCl3 et HCl).
Le composé obtenu est de type aglycone de flavone de structure :
ï‚· 5,4’-diOH 6,7-diOMe flavone (cirsimaritineCôte titre : MACH/0207 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1c62aw23vf1fPGdzOTGITe1HwPzpu4u8U/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Etude phytochimique des flavonoïdes d’une plante algérienne Rosmarinus officinalis L. (Labiées) [texte imprimé] / Maamar, Salima, Auteur ; Z. Messasma, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2021 . - 1 vol (52 f .) ; 29 cm.
Langues : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Rosmarinus
FlavonoïdesIndex. décimale : 540 Chimie et sciences connexes Résumé :
Notre présent travail consiste à déterminer les flavonoïdes de l’extrait acétate d’éthyle de
l’espèce Rosmarinus officinalis L. de la famille des Labiées.
L’étude phytochimique de la plante ciblée nous a permis d’isoler par la chromatographie
préparative sur couche mince un seul échantillon noté ROTF-B2 présentant une seule tâche.
L’identification structurale de ce produit a été établie en utilisant les méthodes
chromatographiques (Rf, relation fluorescence-structure) et la spectrophotométrie UV-visible
en présence de réactifs spécifiques (NaOH, AlCl3 et HCl).
Le composé obtenu est de type aglycone de flavone de structure :
ï‚· 5,4’-diOH 6,7-diOMe flavone (cirsimaritineCôte titre : MACH/0207 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1c62aw23vf1fPGdzOTGITe1HwPzpu4u8U/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité MACH/0207 MACH/0207 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
DisponibleEtude phytochimique des flavonoïdes d’une plante algérienne Rosmarinus officinalis L. (Labiées) / Maamar, Salima
Titre : Etude phytochimique des flavonoïdes d’une plante algérienne Rosmarinus officinalis L. (Labiées) Type de document : texte imprimé Auteurs : Maamar, Salima, Auteur ; Z. Messasma, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2021 Importance : 1 vol (52 f .) Format : 29 cm Langues : Français (fre) Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Rosmarinus
FlavonoïdesIndex. décimale : 540 Chimie et sciences connexes Résumé :
Notre présent travail consiste à déterminer les flavonoïdes de l’extrait acétate d’éthyle de
l’espèce Rosmarinus officinalis L. de la famille des Labiées.
L’étude phytochimique de la plante ciblée nous a permis d’isoler par la chromatographie
préparative sur couche mince un seul échantillon noté ROTF-B2 présentant une seule tâche.
L’identification structurale de ce produit a été établie en utilisant les méthodes
chromatographiques (Rf, relation fluorescence-structure) et la spectrophotométrie UV-visible
en présence de réactifs spécifiques (NaOH, AlCl3 et HCl).
Le composé obtenu est de type aglycone de flavone de structure :
ï‚· 5,4’-diOH 6,7-diOMe flavone (cirsimaritineCôte titre : MACH/0207 Etude phytochimique des flavonoïdes d’une plante algérienne Rosmarinus officinalis L. (Labiées) [texte imprimé] / Maamar, Salima, Auteur ; Z. Messasma, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2021 . - 1 vol (52 f .) ; 29 cm.
Langues : Français (fre)
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : Rosmarinus
FlavonoïdesIndex. décimale : 540 Chimie et sciences connexes Résumé :
Notre présent travail consiste à déterminer les flavonoïdes de l’extrait acétate d’éthyle de
l’espèce Rosmarinus officinalis L. de la famille des Labiées.
L’étude phytochimique de la plante ciblée nous a permis d’isoler par la chromatographie
préparative sur couche mince un seul échantillon noté ROTF-B2 présentant une seule tâche.
L’identification structurale de ce produit a été établie en utilisant les méthodes
chromatographiques (Rf, relation fluorescence-structure) et la spectrophotométrie UV-visible
en présence de réactifs spécifiques (NaOH, AlCl3 et HCl).
Le composé obtenu est de type aglycone de flavone de structure :
ï‚· 5,4’-diOH 6,7-diOMe flavone (cirsimaritineCôte titre : MACH/0207 Exemplaires
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité aucun exemplaire Etude de la plaque positive de l'accumulateur au plomb: influence des paramètres de l'électrolyse / KORICHI, Hamida
Titre : Etude de la plaque positive de l'accumulateur au plomb: influence des paramètres de l'électrolyse Type de document : texte imprimé Auteurs : KORICHI, Hamida ; Ali Sahari, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2012 Importance : 1vol. 34f. Format : 30cm. Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : plaque,positive,accumulateur,plomb,électrolyse Résumé : L’objet de notre étude était de caractériser les réactions principales de la formation
électrochimique de la matière active dans la plaque positive de l’accumulateur au plomb.
Au cours de l’étude expérimentale, nous avons montré que la formation électrochimique de la
plaque positive dépend nettement des paramètres de l’opération de l’électrolyse. Nous avons
montré également que la concentration est un paramètre déterminant de la qualité de la plaque
positive. L’analyse chimique à montré que le taux en PbO2 est élevé pour une concentration de
l’acide sulfurique de 4.5 mol/l. Le programme de formation électrochimique que nous avons mis
en évidence pour former nos échantillons était simplement un essai, il apparait qu’il n’est pas le
programme le plus complet, mais les résultats de l’analyse chimique des matières actives est
satisfaisant.
D’autre part nous avons étudié l’influence de la température, de l’électrolyte en formant le PbO2.
Trois températures ont été étudiées (20, 40, 60°C). Il s’avère que la température de 60°C peut
jouer en faveur d’une quantité considérable de PbO2. La voltompérométrie a été mise à profit
pour étudier l’effet de la concentration et de la température sur la réaction principale de réduction
de PbO2. On a trouvé que pour une concentration d’électrolyte voisine de 4.5 mol/l, la réduction
de PbO2 se fait avec une vitesse importante.
Il est très important de signalé que le facteur temps et aussi de grande importance dans la
formation électrochimique de la plaque positive de l’accumulateur au plomb. En effet une
formation prolongée avec une densité de courant plus ou moins importante, peut donner une
plaque positive de bonne qualité.Note de contenu : Introduction
Chapitre I : Généralités sur les accumulateurs au plomb
I-Notion sur les accumulateurs au plomb-acide…………………………………………….…...01
I-1-Historique de l’accumulateur au plomb acide……………………………………………….01
I-2-Éléments constitutifs des accumulateurs plomb-acide ………………………………….......02
I-2-1-Cellule élémentaire ou Élément……………………………………………………………02
I-2-2-Structure de l’accumulateur …………………………………………………….................02
1-L'électrode positive…………………………………………………………………………….02
2- L’électrode négative………………………………………………………………….……….03
3- Le séparateur micro poreux…………………………………………………………………...04
4- Le bac…………………………………………………………………………………………04
5-L'électrolyte……………………………………………………………………………………04
I-3 Procédé de fabrication des accumulateurs au plomb ……………………………………….05
I-3-1 Fonderie……………………………………………………………………………………05
I-3-2 Moulins d’oxyde de plomb …………………………………………………………….....05
I-3-3- Empâtement des grilles …………………………………………………………………..06
I-3-4 Opération de curing ……………………………………………………………………….06
I-3-5 Formation des plaques……………………………………………………………………..06
I-3-6 Lavage des plaques ………………………………………………………………………..07
I-3-7 Séchage ……………………………………………………………………………………07
I-3-8 Ebarbage …………………………………………………………………………………..07
I-3-9 Montage..............................................................................................................................07
I-3-10 Contrôle électrique du court –circuit …………………………………………………….07
I-3-11 Stockage des batteries……………………………………………………………………07
I-4 Grandeurs caractéristiques des accumulateurs……………………………………………….07
I-4-1 Capacité……………………………………………………………………………………07
I-4-2- Densité d’énergie…………………………………………………………………………07
I-4-3- La tension…………………………………………………………………………………08
I-4-4- La résistance interne………………………………………………………………………08
I-5- Phases de fonctionnement d’un accumulateur au plomb……………………………………08
I-5-1- Phase de la charge………………………………………………………………………..08
I-5-2- Surcharge………………………………………………………………………………….08
I-5-3- Phase de la décharge ……………………………………………………………………..08
I-5-4- Autodécharge d’un accumulateur au plomb…………………………………....................08
I-6 Principe de Fonctionnement de L'accumulateur au Plomb…………………………………09
I-6 -1- Oxydation /Réduction aux électrodes : Phénomène de double sulfatation………...……09
I-6 -2-Degrés d’oxydation ………………………………………………………………………11
I-6 -3 Principales réaction en charge/décharge…………………………………………………..12
I-6 -4 Loi de faraday et loi de Nernst …………………………………………………………...12
Chapitre II : Techniques expérimentales
II Méthodes électrochimiques …………………………………………………………………..14
II-1 pH métrie …………………………………………………………………………………...14
II-2 Electrolyse…………………………………………………………………………………..14
II-3 Voltampérométrie cyclique………………………………………………………………….15
II-3-1 Dispositif expérimental des mesures voltampérométriques……………………………..18
II-3-1-1 Cellule électrochimique ……………………………………………………………….18
II-3-1-2 Electrodes ……………………………………………………………………………...19
a) Electrodes de travail……………………………………………………………………..19
b) Electrode de référence ………………………………………………………………….19
c) Electrode auxiliaire ……………………………………………………………………...19
II-3-1-3 Montage électrochimique……………………………………………………………...20
Chapitre III : Formation électrochimique des plaques : Influence des paramètres de
l’électrolyse
III Analyse chimique et formation électrochimique des plaques positives……………………..21
III-1 Analyse chimique des plaques formées à l’E.N.P.E.C……………………………………..21
III-2 Formation des plaques positives au laboratoire…………………………………………….22
III-3 Comportement électrochimique de la matière active en milieu sulfurique………………..23
III-3-1 Comportement électrochimique de la grille en milieu sulfurique………………………..23
III-3-2 Voltampérométrie en réduction de PbO2 formées par l’ENPEC……………………..25
III-3-2 Voltampérométrie en réduction de PbO2 formées au laboratoire…………………….26
III-4 Etude de l’influence des paramètres de l’électrolyse…………………………………..27
III-4-1 Etude de l’influence de la densité de courant…………………………………………27
III-4-2 Etude de l’influence de la concentration de l’électrolyte……………………………..28
III-4-3 Comportement électrochimique en fonction de la concentration de l’électrolyte…....29
III-4-4 Etude de l’influence de la température………………………………………………..30
III-4-5 Comportement électrochimique en fonction de la température de l’électrolyte……...31
Conclusion ……………………………………………………………………...32
Bibliographie……………………………………………………………………33Côte titre : MACH/0002 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1syJEQpEykpLHXmoQwmEKZMnVMUjdomE4/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Etude de la plaque positive de l'accumulateur au plomb: influence des paramètres de l'électrolyse [texte imprimé] / KORICHI, Hamida ; Ali Sahari, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2012 . - 1vol. 34f. ; 30cm.
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : plaque,positive,accumulateur,plomb,électrolyse Résumé : L’objet de notre étude était de caractériser les réactions principales de la formation
électrochimique de la matière active dans la plaque positive de l’accumulateur au plomb.
Au cours de l’étude expérimentale, nous avons montré que la formation électrochimique de la
plaque positive dépend nettement des paramètres de l’opération de l’électrolyse. Nous avons
montré également que la concentration est un paramètre déterminant de la qualité de la plaque
positive. L’analyse chimique à montré que le taux en PbO2 est élevé pour une concentration de
l’acide sulfurique de 4.5 mol/l. Le programme de formation électrochimique que nous avons mis
en évidence pour former nos échantillons était simplement un essai, il apparait qu’il n’est pas le
programme le plus complet, mais les résultats de l’analyse chimique des matières actives est
satisfaisant.
D’autre part nous avons étudié l’influence de la température, de l’électrolyte en formant le PbO2.
Trois températures ont été étudiées (20, 40, 60°C). Il s’avère que la température de 60°C peut
jouer en faveur d’une quantité considérable de PbO2. La voltompérométrie a été mise à profit
pour étudier l’effet de la concentration et de la température sur la réaction principale de réduction
de PbO2. On a trouvé que pour une concentration d’électrolyte voisine de 4.5 mol/l, la réduction
de PbO2 se fait avec une vitesse importante.
Il est très important de signalé que le facteur temps et aussi de grande importance dans la
formation électrochimique de la plaque positive de l’accumulateur au plomb. En effet une
formation prolongée avec une densité de courant plus ou moins importante, peut donner une
plaque positive de bonne qualité.Note de contenu : Introduction
Chapitre I : Généralités sur les accumulateurs au plomb
I-Notion sur les accumulateurs au plomb-acide…………………………………………….…...01
I-1-Historique de l’accumulateur au plomb acide……………………………………………….01
I-2-Éléments constitutifs des accumulateurs plomb-acide ………………………………….......02
I-2-1-Cellule élémentaire ou Élément……………………………………………………………02
I-2-2-Structure de l’accumulateur …………………………………………………….................02
1-L'électrode positive…………………………………………………………………………….02
2- L’électrode négative………………………………………………………………….……….03
3- Le séparateur micro poreux…………………………………………………………………...04
4- Le bac…………………………………………………………………………………………04
5-L'électrolyte……………………………………………………………………………………04
I-3 Procédé de fabrication des accumulateurs au plomb ……………………………………….05
I-3-1 Fonderie……………………………………………………………………………………05
I-3-2 Moulins d’oxyde de plomb …………………………………………………………….....05
I-3-3- Empâtement des grilles …………………………………………………………………..06
I-3-4 Opération de curing ……………………………………………………………………….06
I-3-5 Formation des plaques……………………………………………………………………..06
I-3-6 Lavage des plaques ………………………………………………………………………..07
I-3-7 Séchage ……………………………………………………………………………………07
I-3-8 Ebarbage …………………………………………………………………………………..07
I-3-9 Montage..............................................................................................................................07
I-3-10 Contrôle électrique du court –circuit …………………………………………………….07
I-3-11 Stockage des batteries……………………………………………………………………07
I-4 Grandeurs caractéristiques des accumulateurs……………………………………………….07
I-4-1 Capacité……………………………………………………………………………………07
I-4-2- Densité d’énergie…………………………………………………………………………07
I-4-3- La tension…………………………………………………………………………………08
I-4-4- La résistance interne………………………………………………………………………08
I-5- Phases de fonctionnement d’un accumulateur au plomb……………………………………08
I-5-1- Phase de la charge………………………………………………………………………..08
I-5-2- Surcharge………………………………………………………………………………….08
I-5-3- Phase de la décharge ……………………………………………………………………..08
I-5-4- Autodécharge d’un accumulateur au plomb…………………………………....................08
I-6 Principe de Fonctionnement de L'accumulateur au Plomb…………………………………09
I-6 -1- Oxydation /Réduction aux électrodes : Phénomène de double sulfatation………...……09
I-6 -2-Degrés d’oxydation ………………………………………………………………………11
I-6 -3 Principales réaction en charge/décharge…………………………………………………..12
I-6 -4 Loi de faraday et loi de Nernst …………………………………………………………...12
Chapitre II : Techniques expérimentales
II Méthodes électrochimiques …………………………………………………………………..14
II-1 pH métrie …………………………………………………………………………………...14
II-2 Electrolyse…………………………………………………………………………………..14
II-3 Voltampérométrie cyclique………………………………………………………………….15
II-3-1 Dispositif expérimental des mesures voltampérométriques……………………………..18
II-3-1-1 Cellule électrochimique ……………………………………………………………….18
II-3-1-2 Electrodes ……………………………………………………………………………...19
a) Electrodes de travail……………………………………………………………………..19
b) Electrode de référence ………………………………………………………………….19
c) Electrode auxiliaire ……………………………………………………………………...19
II-3-1-3 Montage électrochimique……………………………………………………………...20
Chapitre III : Formation électrochimique des plaques : Influence des paramètres de
l’électrolyse
III Analyse chimique et formation électrochimique des plaques positives……………………..21
III-1 Analyse chimique des plaques formées à l’E.N.P.E.C……………………………………..21
III-2 Formation des plaques positives au laboratoire…………………………………………….22
III-3 Comportement électrochimique de la matière active en milieu sulfurique………………..23
III-3-1 Comportement électrochimique de la grille en milieu sulfurique………………………..23
III-3-2 Voltampérométrie en réduction de PbO2 formées par l’ENPEC……………………..25
III-3-2 Voltampérométrie en réduction de PbO2 formées au laboratoire…………………….26
III-4 Etude de l’influence des paramètres de l’électrolyse…………………………………..27
III-4-1 Etude de l’influence de la densité de courant…………………………………………27
III-4-2 Etude de l’influence de la concentration de l’électrolyte……………………………..28
III-4-3 Comportement électrochimique en fonction de la concentration de l’électrolyte…....29
III-4-4 Etude de l’influence de la température………………………………………………..30
III-4-5 Comportement électrochimique en fonction de la température de l’électrolyte……...31
Conclusion ……………………………………………………………………...32
Bibliographie……………………………………………………………………33Côte titre : MACH/0002 En ligne : https://drive.google.com/file/d/1syJEQpEykpLHXmoQwmEKZMnVMUjdomE4/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité MACH/0002 MACH/0002 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
Disponible
Titre : Etude de la polarisation anodique du Zinc en milieux NaCl Type de document : texte imprimé Auteurs : Daoud, fatima ; Ali Sahari, Directeur de thèse Editeur : Setif:UFA Année de publication : 2017 Importance : 1vol. (41f.) Format : 30cm. Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : etude,polarisation,anodique,zink,NaCl Résumé : Conclusion générale
Le travail effectué dans le cadre de notre mémoire a pour but d’étudier la passivation du
zinc dans un milieu chlorure avec différents pH. La méthode suivie est la polarisation
anodique des plaques de zinc. Au début de cette étude on a réalisé la polarisation dans un
milieu très acide en présence de NaCl. Les résultats obtenus révèlent que la passivation du
zinc n’est pas possible. En fait dans ce milieu (pH très acide) la zone active est prépondérante
et la réaction génératrice du film passif n’a pas lieu à cause de l’appauvrissement de
l’interface en ions OH-. Les plaques attaquées sont caractérisées par une rugosité très élevée.
En augmentant le pH vers la valeur 3 la passivation est possible pour un balayage de potentiel
beaucoup plus anodique. L’attaque dans ce cas n’est pas aussi sévère que dans le cas ou le pH
est très acide.
En milieu très basique la passivation n’est possible que pour des faibles vitesses de
balayage. Pour les grandes vitesses de balayage du potentiel malgré l’abondance des ions OH-
à pH très basique, l’étude montre que la passivation est impossible. Les films issus lors de la
passivation à faibles vitesses sont plus au moins rugueux. Pour améliorer le processus de
passivation des plaques de zinc, on a choisi d’opérer avec des faibles vitesses de balayage
dans des milieux légèrement basique (pH = 8). Les résultats sont meilleurs, alors la
passivation est nettement réalisable et quasiment sensible à la vitesse de balayage. En effet, en
augmentant la vitesse de balayage (dans la gamme des faibles vitesses) les tailles des grains
des films passifs diminuent. La structure donnée par les images MEB est selon la littérature
très caractéristique du ZnO. L’analyse par DRX révèle la présence de la variété allotropique
hexagonale compacte de ZnO. Cette variété (Würtzite) très demandée pour des applications
en optique.
A la lumière de cette étude, On peut également conclure que la polarisation anodique du
zinc dans les milieux légèrement basiques est une méthode prometteuse et moins onéreuse
pour l’obtention des films passifs renfermant l’oxyde de zinc. Cependant cette méthode
nécessite un contrôle très rigoureux de la vitesse de balayage. Le pH du milieu est un
paramètre très critique pour réaliser la passivation du zinc ayant des films contenant des
composés souhaités tel que le ZnO.Note de contenu : Sommaire
Introduction générale .....................................................................
Chapitre I. Revue Bibliographique
I-1 Notions générales sur l’électrochimie : ....................................
I-1-1 Système électrochimique (électrode) : ...................................
I-1-2 Potentiel de Nernst : ...........................................................
I-1-3 Production d’une réaction électrochimique :.......................
I-1-3-1 Dans le sens d’une oxydation : ........................................
I-1-3-2 Dans le sens d’une réduction : ..........................................
I-1-4 Polarisation et surtension : .................................................
I-1-4-1 Polarisation anodique : Anodisation ...................................
I-4-2 Polarisation cathodique : .......................................................
I-1-5 Courbes de polarisation : .....................................................
I-2 Polarisation anodique des métaux : ......................................
I- 3 Polarisation anodique du Zinc : .............................................
I-3-1 Polarisation du zinc dans différents milieux : ......................
I-3-2 Polarisation du zinc dans un milieu acide : .........................
I-3-3 Polarisation du zinc dans le milieu neutre : ...........................
I-3-4 Polarisation du zinc dans un milieu alcalin : ........................
I-4 l’oxyde de zinc dans la composition des films passifs : ...........
Références : .................................................................................
Chapitre II. Méthode et techniques de caractérisation
II-1 Dispositif expérimental de la polarisation anodique du zinc : . .
II-1-1 Cellule électrochimique ...................................................
II-1-2 Les électrodes ....................................................................
II-1-3 Potentiostat .........................................................................
II-1-4 Bain électrolytique ............................................................
II-2 pH-mètrie : ...............................................................................
II-3 Technique électrochimique : « Voltampérométrie linéaire » ...
II- 4 Méthodes de caractérisation : .................................................
II -4-1 Méthode de caractérisation structurale : ...............................
II-4-2 Méthodes de caractérisation spectroscopique : .................
II-4-2-1 Caractérisations par microscopie à force atomique (AFM) : ......
défini.
II-4-2-1-1 Modes de fonctionnement de l’AFM : .........................
II-1-3-3 Mesure de la rugosité du dépôt .........................................
II-4-2-2 Caractérisation par Microscope électronique à balayage (MEB) :
Référence : .........................................................................
Chapitre III. Etude Expérimentale
III-1 Préparation des échantillons : ..................................
III-2 Polarisation du zinc dans le milieu acide : .........................
III-2-1 Polarisation du zinc à pH = 1 : ......................................
III-2-1-1 Etude morphologique des surfaces : .............................
III -2-1-2 Rugosité de la surface à pH = 1 : ...............................
III-2-2 Polarisation du zinc à pH = 3 ........................................
III-2-2-1 Etude morphologique de surface : ................................
III-2-2-2 Rugosité du film formé a pH = 3 : ................................... .
III -3 Polarisation du zinc dans le milieu très basique : ..................
III-3 -1 Rugosité du film formé à pH = 12 : ...................................
III-4 Polarisation du zinc dans le milieu légèrement basique (pH=8) : ......
III-4-1 Étude morphologique et structural des films élaborés à pH = 8 : ....
III-4-2 Analyse structurale des films passifs : ..............................
Références : ..................................Côte titre : MACH/0054 En ligne : https://drive.google.com/file/d/16zqLUYuZXBl6K-gcfQONDnpZQL_3q_Qd/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Etude de la polarisation anodique du Zinc en milieux NaCl [texte imprimé] / Daoud, fatima ; Ali Sahari, Directeur de thèse . - [S.l.] : Setif:UFA, 2017 . - 1vol. (41f.) ; 30cm.
Catégories : Thèses & Mémoires:Chimie Mots-clés : etude,polarisation,anodique,zink,NaCl Résumé : Conclusion générale
Le travail effectué dans le cadre de notre mémoire a pour but d’étudier la passivation du
zinc dans un milieu chlorure avec différents pH. La méthode suivie est la polarisation
anodique des plaques de zinc. Au début de cette étude on a réalisé la polarisation dans un
milieu très acide en présence de NaCl. Les résultats obtenus révèlent que la passivation du
zinc n’est pas possible. En fait dans ce milieu (pH très acide) la zone active est prépondérante
et la réaction génératrice du film passif n’a pas lieu à cause de l’appauvrissement de
l’interface en ions OH-. Les plaques attaquées sont caractérisées par une rugosité très élevée.
En augmentant le pH vers la valeur 3 la passivation est possible pour un balayage de potentiel
beaucoup plus anodique. L’attaque dans ce cas n’est pas aussi sévère que dans le cas ou le pH
est très acide.
En milieu très basique la passivation n’est possible que pour des faibles vitesses de
balayage. Pour les grandes vitesses de balayage du potentiel malgré l’abondance des ions OH-
à pH très basique, l’étude montre que la passivation est impossible. Les films issus lors de la
passivation à faibles vitesses sont plus au moins rugueux. Pour améliorer le processus de
passivation des plaques de zinc, on a choisi d’opérer avec des faibles vitesses de balayage
dans des milieux légèrement basique (pH = 8). Les résultats sont meilleurs, alors la
passivation est nettement réalisable et quasiment sensible à la vitesse de balayage. En effet, en
augmentant la vitesse de balayage (dans la gamme des faibles vitesses) les tailles des grains
des films passifs diminuent. La structure donnée par les images MEB est selon la littérature
très caractéristique du ZnO. L’analyse par DRX révèle la présence de la variété allotropique
hexagonale compacte de ZnO. Cette variété (Würtzite) très demandée pour des applications
en optique.
A la lumière de cette étude, On peut également conclure que la polarisation anodique du
zinc dans les milieux légèrement basiques est une méthode prometteuse et moins onéreuse
pour l’obtention des films passifs renfermant l’oxyde de zinc. Cependant cette méthode
nécessite un contrôle très rigoureux de la vitesse de balayage. Le pH du milieu est un
paramètre très critique pour réaliser la passivation du zinc ayant des films contenant des
composés souhaités tel que le ZnO.Note de contenu : Sommaire
Introduction générale .....................................................................
Chapitre I. Revue Bibliographique
I-1 Notions générales sur l’électrochimie : ....................................
I-1-1 Système électrochimique (électrode) : ...................................
I-1-2 Potentiel de Nernst : ...........................................................
I-1-3 Production d’une réaction électrochimique :.......................
I-1-3-1 Dans le sens d’une oxydation : ........................................
I-1-3-2 Dans le sens d’une réduction : ..........................................
I-1-4 Polarisation et surtension : .................................................
I-1-4-1 Polarisation anodique : Anodisation ...................................
I-4-2 Polarisation cathodique : .......................................................
I-1-5 Courbes de polarisation : .....................................................
I-2 Polarisation anodique des métaux : ......................................
I- 3 Polarisation anodique du Zinc : .............................................
I-3-1 Polarisation du zinc dans différents milieux : ......................
I-3-2 Polarisation du zinc dans un milieu acide : .........................
I-3-3 Polarisation du zinc dans le milieu neutre : ...........................
I-3-4 Polarisation du zinc dans un milieu alcalin : ........................
I-4 l’oxyde de zinc dans la composition des films passifs : ...........
Références : .................................................................................
Chapitre II. Méthode et techniques de caractérisation
II-1 Dispositif expérimental de la polarisation anodique du zinc : . .
II-1-1 Cellule électrochimique ...................................................
II-1-2 Les électrodes ....................................................................
II-1-3 Potentiostat .........................................................................
II-1-4 Bain électrolytique ............................................................
II-2 pH-mètrie : ...............................................................................
II-3 Technique électrochimique : « Voltampérométrie linéaire » ...
II- 4 Méthodes de caractérisation : .................................................
II -4-1 Méthode de caractérisation structurale : ...............................
II-4-2 Méthodes de caractérisation spectroscopique : .................
II-4-2-1 Caractérisations par microscopie à force atomique (AFM) : ......
défini.
II-4-2-1-1 Modes de fonctionnement de l’AFM : .........................
II-1-3-3 Mesure de la rugosité du dépôt .........................................
II-4-2-2 Caractérisation par Microscope électronique à balayage (MEB) :
Référence : .........................................................................
Chapitre III. Etude Expérimentale
III-1 Préparation des échantillons : ..................................
III-2 Polarisation du zinc dans le milieu acide : .........................
III-2-1 Polarisation du zinc à pH = 1 : ......................................
III-2-1-1 Etude morphologique des surfaces : .............................
III -2-1-2 Rugosité de la surface à pH = 1 : ...............................
III-2-2 Polarisation du zinc à pH = 3 ........................................
III-2-2-1 Etude morphologique de surface : ................................
III-2-2-2 Rugosité du film formé a pH = 3 : ................................... .
III -3 Polarisation du zinc dans le milieu très basique : ..................
III-3 -1 Rugosité du film formé à pH = 12 : ...................................
III-4 Polarisation du zinc dans le milieu légèrement basique (pH=8) : ......
III-4-1 Étude morphologique et structural des films élaborés à pH = 8 : ....
III-4-2 Analyse structurale des films passifs : ..............................
Références : ..................................Côte titre : MACH/0054 En ligne : https://drive.google.com/file/d/16zqLUYuZXBl6K-gcfQONDnpZQL_3q_Qd/view?usp=shari [...] Format de la ressource électronique : Exemplaires (1)
Code-barres Cote Support Localisation Section Disponibilité MACH/0054 MACH/0054 Mémoire Bibliothéque des sciences Français Disponible
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